Question

（14分）硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃）俗稱保險(xiǎn)粉，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑等。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)如下反應(yīng)制�。�2Na₂S＋Na₂CO₃＋4SO₂＝3Na₂S₂O₃＋CO₂。
     
圖1                                圖2
（1）用圖1所示裝置制取Na₂S₂O₃，其中NaOH溶液的作用是_____________________。
如將分液漏斗中的H₂SO₄改成濃鹽酸，則三頸燒瓶?jī)?nèi)除Na₂S₂O₃生成外，還有          
（填化學(xué)式）雜質(zhì)生成。
（2）為測(cè)定所得保險(xiǎn)粉樣品中Na₂S₂O₃·5H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，
該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2Na₂S₂O₃＋I(xiàn)₂ ＝ 2NaI＋Na₂S₄O₆
①利用KIO₃、KI和HCl作原料可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液。寫出配制時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式                             。
②準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的Na₂S₂O₃·5H₂O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加______作指示劑，用所配制的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。滴定時(shí)所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有         。
③若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會(huì)使樣品中Na₂S₂O₃·5H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果___________（填“偏高”“偏低”或“不變”）。
（3）本實(shí)驗(yàn)對(duì)Na₂S的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級(jí)的Na₂S提純。已知Na₂S常溫下微溶于酒精，加熱時(shí)溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精。
提純步驟依次為：
①將已稱量好的工業(yè)級(jí)Na₂S放入圓底燒瓶中，并加入一定質(zhì)量的酒精和少量水；
②按圖2所示裝配所需儀器，向冷凝管中通入冷卻水，水浴加熱；
③待                       時(shí)，停止加熱，將燒瓶取下；
④ __________________________；
⑤ __________________________；
⑥將所得固體洗滌、干燥，即可得到Na₂S·9H₂O晶體。

Answer 1

（14分）（1）吸收二氧化硫等尾氣，防止污染空氣 （2分）      NaCl（2分）
（2）①IO₃^-+5I^-+6 H⁺=3I₂+ 3H₂O（2分）
②淀粉溶液  （2分） 酸式滴定管（2分）
③偏低（1分）
（3）③燒瓶中固體不再減少（1分）
④趁熱過(guò)濾（1分）
⑤將所得濾液冷卻結(jié)晶，過(guò)濾（1分）

解析試題分析：（1）圖1所示裝置中有二氧化硫參與反應(yīng)，所以氫氧化鈉的作用是吸收二氧化硫等尾氣，防止污染空氣；如將分液漏斗中的H₂SO₄改成濃鹽酸，濃鹽酸易揮發(fā)，與三頸燒瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)反應(yīng)生成NaCl，所以三頸燒瓶?jī)?nèi)除Na₂S₂O₃生成外，還有NaCl雜質(zhì)生成；
（2）①KIO₃、KI和HCl作原料可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，說(shuō)明產(chǎn)物中有單質(zhì)碘生成，所以化學(xué)方程式的元素守恒規(guī)律可寫出該反應(yīng)的離子方程式為IO₃^-+5I^-+6 H⁺=3I₂+ 3H₂O；
②因?yàn)榈庥龅矸圩兯{(lán)色，所以選擇淀粉作指示劑；滴定時(shí)Na₂S₂O₃·5H₂O樣品溶液放于錐形瓶中，則標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)放在酸式滴定管中；不能用堿式滴定管盛放碘溶液，因?yàn)榈鈫钨|(zhì)有一定的氧化性，容易腐蝕堿式滴定管的膠管部分；
③滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則所用標(biāo)準(zhǔn)碘液偏少，造成Na₂S₂O₃·5H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低；
（3）③根據(jù)Na₂S常溫下微溶于酒精，加熱時(shí)溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精的特點(diǎn)，判斷待燒瓶中固體不再減少時(shí)停止加熱；
④雜質(zhì)不溶于酒精，所以趁熱過(guò)濾可除去雜質(zhì)；
⑤Na₂S在低溫時(shí)在酒精中的溶解度減小，所以將過(guò)濾后的濾液冷卻結(jié)晶，再過(guò)濾可得晶體樣品。
考點(diǎn)：考查對(duì)實(shí)驗(yàn)的分析能力，雜質(zhì)的判斷，方程式的書寫能力，儀器的選擇，實(shí)驗(yàn)步驟的判斷