Question

（2011?南京二模）某研究小組以苯甲醛為原料，制備苯甲酸和苯甲醇．反應(yīng)原理如下：
有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下：

	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	溶解性
苯甲醛	-26	179	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸	122	249	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲醇	-15.3	205.0	稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	-116.2	34.5	微溶于水，易溶于乙醇

實(shí)驗(yàn)步驟：
（1）在250mL錐形瓶中，加入9gKOH和9mL水，配成溶液，冷卻至室溫．加入10.5g新蒸餾的苯甲醛，塞緊瓶塞，用力振蕩，使之變成糊狀物，放置24h．
①苯甲醛要求新蒸餾的，否則會(huì)使

苯甲醇

（填物質(zhì)名稱）的產(chǎn)量相對(duì)減少．
②用力振蕩的目的是

使苯甲醛和氫氧化鉀溶液充分混合，提高產(chǎn)率

．
（2）①分離苯甲醇時(shí)向錐形瓶中加入30mL水，攪拌，使之完全溶解．冷卻后倒入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水層）．30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果

好

（填“好”或“差”）．
②將醚層依次用飽和亞硫酸氫鈉溶液、飽和碳酸鈉溶液和水各5mL洗滌，再用無(wú)水硫酸鎂干燥．將干燥后的乙醚溶液轉(zhuǎn)移到100mL蒸餾燒瓶中，投入沸石，連接好普通蒸餾裝置，加熱蒸餾并回收乙醚，應(yīng)選擇的加熱方法是

A

（填字母代號(hào)）．
A．水浴加熱B．油浴加熱    C．沙浴加熱    D．用酒精燈直接加熱
③改用空氣冷凝管蒸餾，收集

205.0

℃的餾分．
（3）制備苯甲酸
在乙醚萃取過(guò)的水溶液中，邊攪拌邊加入濃鹽酸酸化至pH=3.5左右．冷卻使結(jié)晶完全，抽濾，洗滌、干燥．抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)

先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關(guān)閉水龍頭

．

Answer 1

分析：（1）①根據(jù)醛易被氧化來(lái)分析；
②根據(jù)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化程度來(lái)分析；
（2）①?gòu)幕旌衔锓蛛x及分離物質(zhì)純凈的角度來(lái)分析；
②蒸餾時(shí)要求溫度恒定，以此來(lái)選擇加熱方式；
③根據(jù)苯甲醇的沸點(diǎn)來(lái)分析收集餾分需要的溫度；
（3）抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，由物質(zhì)的溶解性可知，應(yīng)采取防止倒吸的操作．

解答：解：（1）①因醛易被氧化，則苯甲醛要求新蒸餾的，這樣在發(fā)生第一步反應(yīng)得到的苯甲醇較多，否則會(huì)減少，故答案為：苯甲醇；    
②振蕩可使反應(yīng)物混合均勻，進(jìn)一步充分反應(yīng)，提高生成物的產(chǎn)率，故答案為：使苯甲醛和氫氧化鉀溶液充分混合，提高產(chǎn)率；
（2）①因萃取后分層，一次萃取往往分離不徹底，而分三次萃取分離較徹底，則分三次萃取好，故答案為：好；    
②因蒸餾時(shí)要求溫度恒定，得到一定溫度內(nèi)的餾分，則應(yīng)選擇水浴加熱的方式，故答案為：A；
③苯甲醇的沸點(diǎn)為205.0℃，則用空氣冷凝管蒸餾時(shí)需收集205.0℃的餾分，故答案為：205.0；
（3）抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，為防止倒吸，應(yīng)先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關(guān)閉水龍頭，故答案為：先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關(guān)閉水龍頭．

點(diǎn)評(píng)：本題考查有機(jī)物的合成及混合物的分離，明確反應(yīng)原理、物質(zhì)的性質(zhì)、混合物的分離原理是解答本題的關(guān)鍵，難度較大．