Question

乙酰水楊酸俗稱阿司匹林，是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥．合成原理是：

虛框中為提純原理，是為了除去該反應的副產(chǎn)物：水楊酸酐、乙酰水楊酸水楊酯、乙酰水楊酸酐和聚合物等．水楊酸（熔點158℃）和乙酰水楊酸（熔點135℃）微溶于冷水、可溶于熱水和乙酸乙酯．生產(chǎn)流程是：

（1）操作Ⅰ、Ⅲ的名稱是

 

；使用熱水浴加熱的原因是

 

．
（2）可以循環(huán)利用的是

 

；固體2的成份是

 

．
（3）為了檢驗產(chǎn)品中是否含有水楊酸，并進行精制（除去產(chǎn)品中的其它反應物和副產(chǎn)物），進行以下操作，請完成下表：

序號	操作	現(xiàn)象	結(jié)論
檢 驗	取幾粒產(chǎn)品晶體投入裝適量熱水的試管中，振蕩	得無色溶液
	向試管中滴入   溶液	．	產(chǎn)品中有水楊酸
重 結(jié)晶	將粗產(chǎn)品溶于適量的水中，水浴加熱，趁熱過濾，將濾液   ，抽濾	有晶體析出	精產(chǎn)品

（4）用中和法測定產(chǎn)品純度：取a g產(chǎn)品溶解于V₁mL1mol/L的NaOH溶液中，加熱使乙酰水楊酸水解，再用1mol/L的鹽酸滴定過量的NaOH，當?shù)味ńK點時消耗鹽酸V₂mL；計算出產(chǎn)品純度為

 

（只需列出計算表達式，不必化簡．乙酰水楊酸分子量為180）．

Answer 1

考點：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應用,物質(zhì)的檢驗和鑒別的實驗方案設(shè)計

專題：化學實驗基本操作

分析：（1）從信息水楊酸和乙酰水楊酸的熔點看出它們常溫是固體，而副產(chǎn)物分子量更大，常溫更是固體，可根據(jù)溶解性的不同用過濾法分離，使用熱水浴加熱的原因是易于控制反應溫度在50-60℃；
（2）方框二中殘余反應物暗示可以循環(huán)利用的是溶液1；  信息中的水楊酸和乙酰水楊酸的物理常數(shù)暗示為固體，固體2的成份是副產(chǎn)物（或水楊酸酐、乙酰水楊酸水楊酯、乙酰水楊酸酐和聚合物其中一種；
（3）水楊酸含有酚羥基，可以加入氯化鐵溶液檢驗發(fā)生顯色反應；信息中的水楊酸和乙酰水楊酸微溶于冷水、可溶于熱水，說明要得到更多的產(chǎn)物需降溫結(jié)晶；
（4）根據(jù)消耗鹽酸的物質(zhì)的量，結(jié)合反應的方程式可知乙酰水楊酸的物質(zhì)的量，進而可計算質(zhì)量分數(shù)；

解答： 解：（1）從信息水楊酸和乙酰水楊酸的熔點看出它們常溫是固體，而副產(chǎn)物分子量更大，常溫更是固體，所以分離用過濾，使用熱水浴加熱的原因是易于控制反應溫度在50-60℃，故答案為：過濾、易于控制反應溫度在50-60℃；
（2）方框二中殘余反應物暗示可以循環(huán)利用的是溶液1；  信息中的水楊酸和乙酰水楊酸的物理常數(shù)暗示為固體，固體2的成份是副產(chǎn)物（或水楊酸酐、乙酰水楊酸水楊酯、乙酰水楊酸酐和聚合物其中一種，故答案為：溶液1 副產(chǎn)物（或水楊酸酐、乙酰水楊酸水楊酯、乙酰水楊酸酐和聚合物其中一種）；（3）水楊酸含有酚羥基，可以加入氯化鐵溶液檢驗，出現(xiàn)紫色，故答案為：三氯化鐵溶液、出現(xiàn)紫色；
信息中的水楊酸和乙酰水楊酸微溶于冷水、可溶于熱水，說明要得到更多的產(chǎn)物需降溫結(jié)晶，故答案為：冷卻結(jié)晶；
（4）n（HCl）=V₂×10^-3mol，則與乙酰水楊酸反應的氫氧化鈉的物質(zhì)的量為（V₁-V₂）×10^-3mol，
由方程式可知乙酰水楊酸的物質(zhì)的量為

1

3

×（V₁-V₂）×10^-3mol，
質(zhì)量為

1

3

×（V₁-V₂）×10^-3mol×180g/mol，
質(zhì)量分數(shù)為

V1-V2 1000 × 1 3

a

×180×100%，
故答案為：

V1-V2 1000 × 1 3

a

×180×100%．

點評：本題考查了乙酰水楊酸的制取，涉及了實驗操作、試劑選擇等知識，本題難度不大，可以根據(jù)題中信息聯(lián)系所學知識完成．