Question

17．實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶?jī)?nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)�瓶�(jī)?nèi)），加熱回流一段時(shí)間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品．
請(qǐng)回答下列問題：
（1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應(yīng)放入碎瓷片，目的是防止暴沸．
（2）反應(yīng)中加入過量的乙醇，目的是提高乙酸的轉(zhuǎn)化率．
（3）如果將上述實(shí)驗(yàn)步驟改為在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)先加入乙醇和濃硫酸，然后通過分液漏斗邊滴加乙酸，邊加熱蒸餾．這樣操作可以提高酯的產(chǎn)率，其原因是及時(shí)加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動(dòng)
（4）現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：飽和的碳酸鈉溶液，分離方法I是分液，分離方法Ⅱ是蒸餾，
試劑b是：稀硫酸，分離方法Ⅲ是蒸餾．

Answer 1

分析 （1）對(duì)于液體加熱蒸餾，應(yīng)加入碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸與乙醇的酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)中通常加入過量的乙醇，提高乙酸的轉(zhuǎn)化率；
（3）及時(shí)加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動(dòng)；
（4）粗產(chǎn)品乙酸乙酯中含有乙酸與乙醇，用飽和的碳酸鈉溶液反應(yīng)掉乙酸，溶解乙醇，同時(shí)降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分層，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上層，然后利用分液，乙酸乙酯加入無水碳酸鈉吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸鈉、乙酸鈉，進(jìn)行蒸餾可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再進(jìn)行蒸餾可以收集乙酸．

解答 解：（1）對(duì)于液體加熱蒸餾，應(yīng)加入碎瓷片，防止暴沸；故答案為：碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸與乙醇的酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)中通常加入過量的乙醇，提高乙酸的轉(zhuǎn)化率；故答案為：提高乙酸的轉(zhuǎn)化率；
（3）及時(shí)加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動(dòng)，可以提高酯的產(chǎn)率；故答案為：及時(shí)加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動(dòng)；
（4）粗產(chǎn)品乙酸乙酯中含有乙酸與乙醇，用飽和的碳酸鈉溶液反應(yīng)掉乙酸，溶解乙醇，同時(shí)降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分層，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上層，然后利用分液，乙酸乙酯加入無水碳酸鈉吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸鈉、乙酸鈉，進(jìn)行蒸餾可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再進(jìn)行蒸餾可以收集乙酸；故答案為：飽和的碳酸鈉溶液；分液；蒸餾；稀硫酸；蒸餾．

點(diǎn)評(píng) 本題考查乙酸乙酯的制備，難度不大，注意實(shí)驗(yàn)混合液的配制、飽和碳酸鈉溶液的作用以及酯化反應(yīng)的機(jī)理，（4）中試劑b選擇，由于鹽酸易揮發(fā)，不能使用鹽酸．