Question

（2013?浙江模擬）K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O[三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑．實(shí)驗(yàn)室可用鐵屑為原料制備，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下，請(qǐng)回答下列問題：
Fe（s）+H₂SO₄═FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O═FeC₂O₄?2H₂O↓+H₂SO₄
2FeC₂O₄?2H₂O+H₂O₂+H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
2Mn

O

- 4

+5C₂

O

2- 4

+16H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
（1）鐵屑中常含硫元素，因而在制備FeSO₄時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H₂S氣體，該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收．下列吸收裝置正確的是

A

．

（2）在得到的FeSO₄溶液中需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是

防止Fe²⁺的水解

；
在將Fe²⁺氧化的過程中，需控制溶液溫度不高于40℃，理由是

防止H₂O₂分解

；
得到K₃[Fe（C₂O₄）₃]溶液后，加入乙醇的理由是

三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度小

．
（3）析出的K₃[Fe（C₂O₄）₃]晶體通過如圖所示裝置的減壓過濾與母液分離．
下列操作不正確的是

BC

．
A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（4）晶體中所含結(jié)晶水可通過重量分析法測(cè)定，主要步驟有：
①稱量，②置于烘箱中脫結(jié)晶水，③冷卻，④稱量，⑤重復(fù)②～④至恒重，⑥計(jì)算．
步驟③需要在干燥器中進(jìn)行，理由是

防止吸水

；步驟⑤的目的是

檢驗(yàn)晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去

．
（5）晶體中C2

O

2- 4

含量的測(cè)定可用酸性KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定．滴定過程中發(fā)現(xiàn)，開始時(shí)滴入1滴KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液，紫紅色褪去很慢，滴入一定量后，紫紅色很快褪去，理由是

生成的Mn²⁺起催化作用

．
（6）下列關(guān)于酸式滴定管的使用，正確的是

BC

．
A．滴定管用蒸餾水洗滌后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液
B．裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液
C．滴定管中溶液體積應(yīng)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后第二位
D．接近終點(diǎn)時(shí)，需用蒸餾水沖洗瓶壁和滴定管尖端懸掛的液滴．

Answer 1

分析：（1）氣體吸收裝置中既要吸收氣體又能排出不反應(yīng)的氣體；
（2）亞鐵離子易水解生成氫氧化亞鐵，酸能抑制其水解；溫度高時(shí)，雙氧水易水解；根據(jù)相似相溶原理分析；
（3）A．濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋��；
B．用玻璃棒引流；
C．洗滌晶體時(shí)要將洗滌液潤(rùn)濕晶體，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體；
 D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸；
（4）防止吸水步驟③需要在干燥器中進(jìn)行，步驟⑤的是檢驗(yàn)晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去；
（5）錳離子有催化作用；
（6）A．酸式滴定管要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗；
B．裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液；
C．根據(jù)滴定管的感量判斷；
D．接近終點(diǎn)時(shí)，不需用蒸餾水沖洗滴定管尖端懸掛的液滴．

解答：解：（1）A．該裝置中硫化氫與氫氧化鈉溶液接觸面積大，從而使硫化氫吸收較完全，且該裝置中氣壓較穩(wěn)定，不產(chǎn)生安全問題，故A正確；
B．硫化氫與氫氧化鈉接觸面積較小，所以吸收不完全，故B錯(cuò)誤；
C．沒有排氣裝置，導(dǎo)致該裝置內(nèi)氣壓增大而產(chǎn)生安全事故，故C錯(cuò)誤；
D．該裝置中應(yīng)遵循“長(zhǎng)進(jìn)短出”的原理，故D錯(cuò)誤；
故選A；
（2）硫酸亞鐵易水解而是其氣壓呈酸性，加熱稀硫酸能抑制亞鐵離子水解；雙氧水不穩(wěn)定，溫度高時(shí)，雙氧水易分解，為防止雙氧水分解，溫度應(yīng)低些，根據(jù)相似相溶原理知，三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度小，所以可以用乙醇使三草酸合鐵酸鉀析出，
故答案為：防止Fe²⁺的水解；防止H₂O₂分解；三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度小；
（3）A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，濾紙大時(shí)，濾紙邊緣與漏斗產(chǎn)生縫隙，使過濾速度慢，沉淀抽不干，濾紙小時(shí)，濾紙不能蓋住所有孔，不能過濾，故A正確；
B．放入濾紙后，用玻璃棒引流來(lái)轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，故B錯(cuò)誤；
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體，故C錯(cuò)誤；
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，故D正確；
故選BC；
（4）晶體易吸水，為防止吸水步驟③需要在干燥器中進(jìn)行，步驟⑤的是檢驗(yàn)晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去；
故答案為：防止吸水；檢驗(yàn)晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去；
（5）高錳酸鉀和草酸反應(yīng)生成錳離子，錳離子有催化作用而使反應(yīng)速率加快，故答案為：生成的Mn²⁺起催化作用；
（6）A．酸式滴定管要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，否則易產(chǎn)生誤差，故A錯(cuò)誤；
B．裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液，否則導(dǎo)致酸的體積增大，測(cè)定溶液的濃度偏大，故B正確；
C．滴定管的感量是0.01mL，所以滴定管中溶液體積應(yīng)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后第二位，故C正確；
D．接近終點(diǎn)時(shí)，不需用蒸餾水沖洗滴定管尖端懸掛的液滴，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，故D錯(cuò)誤；
故選BC．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，注意滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)的正確操作，知道滴定管的感量大小，這些都是易錯(cuò)點(diǎn)．