Question

（2013?無錫一模）溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴體的裝置示意圖及有關數據如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：
（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴．向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了

HBr

氣體．繼續(xù)滴加至液溴滴完．裝置d的作用是

吸收HBr和Br₂

；
（2）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．NaOH溶液洗滌的作用是

除去HBr和未反應的Br₂

；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入氯化鈣的目的是

干燥

；
（3）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為

苯

，要進一步提純，下列操作中必須的是

C

；（填入正確選項前的字母）
A．重結晶            B．過濾            C．蒸餾            D．萃取
（4）在該實驗中，a的容積最適合的是

B

．（填入正確選項前的字母）
A.25mL            B.50mL            C.250mL            D.500mL．

Answer 1

分析：（1）苯與液溴反應生成HBr，HBr與水蒸氣結合呈白霧；
液溴都易揮發(fā)，而苯的鹵代反應是放熱的，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣；
（2溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥劑，據此解答；
（3）由分離操作可知，分離出的粗溴苯中含有未反應的苯，分離互溶的液體，根據沸點不同，利用蒸餾的方法進行分離；
（4）根據制取溴苯所加的液體的體積進行解答，溶液的體積一般不超2/3，不少于1/3．

解答：解：（1）苯與液溴反應生成HBr，HBr與水蒸氣結合呈白霧；
液溴都易揮發(fā)，而苯的鹵代反應是放熱的，尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，
故答案為：HBr；吸收HBr和Br₂；
（2）溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵屑，再加NaOH溶液，把未反應的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中．然后加干燥劑，無水氯化鈣能干燥溴苯，
故答案為：除去HBr和未反應的Br₂；干燥；
（3）反應后得到的溴苯中溶有少量未反應的苯．利用沸點不同，苯的沸點小，被蒸餾出，溴苯留在母液中，所以采取蒸餾的方法分離溴苯與苯，故答案為：苯；C；
（4）操作過程中，在a中加入15mL無水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，所以a的容積最適合的是50mL，故答案為：B．

點評：本題主要考查了溴苯的制取實驗、物質的分離提純等，清楚制備的原理是解答的關鍵，題目難度中等．