Question

二茂鐵（結(jié)構(gòu)如圖1）是一個典型的金屬有機(jī)化合物，實驗室常用氯化亞鐵和環(huán)戊二烯在堿性條件下反應(yīng)得到．反應(yīng)原理為：FeCl₂+2C₅H₆+2KOH→Fe（C₅H₅）₂+2KCl+2H₂O
二茂鐵的熔點為172～173℃，在100℃開始升華．能溶于乙醚、二甲亞砜等非極性溶劑，不溶于水，對堿和非氧化性酸穩(wěn)定．制備的步驟如下：
步驟1．在150mL的三頸瓶中加入25g細(xì)粉末狀KOH和60mL無水乙醚，通入氮氣并攪拌約10分鐘使之盡可能溶解，然后加入5.5mL環(huán)戊二烯，再攪拌10鐘．
步驟2．無水氯化亞鐵的制備．
后向燒杯中加入25mL二甲亞砜和6.5g新制的無水氯化亞鐵，微熱至40℃并攪拌使其溶解，然后加入滴液漏斗中．
步驟3．按如圖2所示的裝置裝配好儀器，打開滴液漏斗的活塞，緩慢將氯化亞鐵等加入三頸瓶中，并繼續(xù)攪拌1小時．
步驟4．反應(yīng)結(jié)束后，將混合物倒入100mL 18%的鹽酸溶液，將燒杯放在冰浴中冷卻，攪拌約10分鐘，使結(jié)晶完全．
步驟5．抽濾，將獲得的產(chǎn)品以冷水洗滌2～3次，低溫風(fēng)干得到粗制的二茂鐵．
（1）步驟1中通入N₂的目的可能是

 

．
（2）步驟2中，滴液漏斗側(cè)邊的玻璃導(dǎo)管的作用是

 

．
（3）實驗裝置中，冷凝管通水，水應(yīng)從

 

口進(jìn)（選填a或b）．
（4）步驟2無水氯化亞鐵制備的具體操作是先將鐵粉溶于

 

中，再加

 

，過濾，加入幾顆鐵釘，目的是

 

，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾，

 

脫水，獲得無水氯化亞鐵．
（5）步驟4將反應(yīng)后的混合物倒入鹽酸中，發(fā)生主要反應(yīng)的離子方程式是

 

．
（6）步驟5用冷水洗滌是因為

 

，得到粗制的二茂鐵后可采用

 

的方法，進(jìn)一步提純二茂鐵．
（7）用測得相對分子質(zhì)量的方法，可以檢驗所得產(chǎn)物是否純凈，測得相對分子質(zhì)量通常采用的儀器是

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設(shè)計

專題：實驗題,有機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)及推斷

分析：（1）二茂鐵中鐵是+2價，易被氧化；
（2）滴液漏斗側(cè)邊的玻璃導(dǎo)管均衡漏斗內(nèi)壓強(qiáng)，便于液體放出；
（3）為了使冷凝效果好，水應(yīng)從下進(jìn)上出；
（4）在用鐵和鹽酸反應(yīng)制備氯化亞鐵過程中要防止亞鐵離子水解和被氧化，據(jù)此答題；
（5）二茂鐵是在堿性條件下制得的，反應(yīng)混合物倒入鹽酸中后發(fā)生中和反應(yīng)；
（6）二茂鐵100℃開始升華，所以洗滌時要用冷水，提純也可用升華這個性質(zhì)；
（7）測得相對分子質(zhì)量通常采用的儀器是質(zhì)譜儀．

解答： 解：（1）二茂鐵中鐵是+2價，易被氧化，所以要用氮氣排出容器中的空氣，
故答案為：排出三頸瓶內(nèi)的空氣；
（2）滴液漏斗側(cè)邊的玻璃導(dǎo)管均衡漏斗內(nèi)壓強(qiáng)，便于液體放出，
故答案為：均衡漏斗內(nèi)壓強(qiáng)，便于液體放出；   
（3）為了使冷凝效果好，水應(yīng)從下進(jìn)上出，所以在圖中冷水應(yīng)從b處進(jìn)，
故答案為：b；
（4）在用鐵和鹽酸反應(yīng)制備氯化亞鐵過程中要防止亞鐵離子水解和被氧化，所以要先將鐵粉溶于濃鹽酸中，再加蒸餾水稀釋，過濾，加入幾顆鐵釘，目的是防止Fe²⁺被氧化，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾，在干燥HCl氣流中加熱脫水，獲得無水氯化亞鐵，
故答案為：濃鹽酸；蒸餾水稀釋；防止Fe²⁺被氧化；在干燥HCl氣流中加熱；
（5）二茂鐵是在堿性條件下制得的，反應(yīng)混合物倒入鹽酸中后發(fā)生中和反應(yīng)，離子反應(yīng)方程式為H⁺+OH^-=H₂O，
故答案為：H⁺+OH^-=H₂O；
（6）因為二茂鐵100℃開始升華，所以洗滌時要用冷水，提純也可用升華這個性質(zhì)，所以得到粗制的二茂鐵后可采用加熱升華的方法，進(jìn)一步提純二茂鐵，
故答案為：二茂鐵易于升華；加熱升華；
（7）測得相對分子質(zhì)量通常采用的儀器是質(zhì)譜儀，故答案為：質(zhì)譜儀．

點評：本題主要考查了二茂鐵的制備，涉及有機(jī)、無機(jī)、化學(xué)實驗等知識點，綜合性較強(qiáng)，中等難度，解題時要注意亞鐵離子易被氧化和水解這兩個特點．