Question

9．草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高 分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100C時(shí)失去結(jié)晶水，成為無水 草酸．某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬以甘蔗渣為原料用水解一氧化一水解循 環(huán)進(jìn)行制取草酸．
在反應(yīng)器中攬摔1拉制一定溫度
抽濾③■鉬品?①

請(qǐng)跟據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）圖示①②的氧化一水解過程是在上圖1的裝置中進(jìn)行的，指出裝置B的名稱冷凝管，B裝置的作用是冷凝回流硝酸．
（2）圖示①②的氧化一水解過程中，在硝酸用量、反應(yīng)的時(shí)間等條件均相同的情況下，改 變反應(yīng)溫度以考察反應(yīng)溫度對(duì)草酸收率的影響，結(jié)果如圖2所示，請(qǐng)選擇最佳的反應(yīng) 溫度為70℃，為了達(dá)到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)是便于控制溫度，使裝置受熱均勻．
（3）要測(cè)定草酸晶體（H₂Q0₄+2H₂0）的純度，稱取7.200g制備的草酸晶體溶于適量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴 定（5H₂C₂〇4+2Mn〇^4-+6H⁺=2Mn²⁺+10C02T+8H₂0），
①取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管，
②在草酸純度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)過程中，若滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高．（填“偏高”“偏低”或“沒有影響”）
③判斷滴定已經(jīng)達(dá)到終點(diǎn)的方法是：向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色．
④達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液共20.00mL，則草酸晶體的純度為87.5%．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)判斷；根據(jù)硝酸的揮發(fā)性分析；
（2）根據(jù)溫度與醋酸的收率最高判斷最佳反應(yīng)溫度，根據(jù)加熱的要求選擇加熱的方法；
（3）①根據(jù)草酸溶液的酸堿性及量取溶液的精確度選用相應(yīng)的儀器；
②仰視讀數(shù)，則讀數(shù)偏大；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
④反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol．

解答 解：（1）根據(jù)裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，B應(yīng)該是冷凝管；由于硝酸具有揮發(fā)性，受熱易揮發(fā)，所以冷凝管起到冷凝回流硝酸的作用，
故答案為：冷凝管；冷凝回流硝酸；
（2）根據(jù)圖3可知，在溫度為70℃時(shí)，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應(yīng)溫度是70℃．由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時(shí)便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻；
故答案為：70℃；便于控制溫度，使裝置受熱均勻；
（3）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管，
故答案為：酸式滴定管；
②滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，由于讀數(shù)自上而下逐漸增大，所以讀數(shù)偏大，則消耗的高錳酸鉀的體積偏大，計(jì)算出的物質(zhì)的量偏大，會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高，故D正確；
故答案為：偏高；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
故答案為：向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
④反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol，因此原樣品中草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol×$\frac{250mL}{25mL}$=0.05000mol/L，則質(zhì)量=0.05000mol/L×126g/mol=6.3g，
所以草酸的純度是 $\frac{6.3g}{7.2g}$×100%=87.5%．
故答案為：87.5%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)組成、含量的實(shí)驗(yàn)探究方法和實(shí)驗(yàn)過程判斷，滴定實(shí)驗(yàn)注意問題和計(jì)算應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)是解題關(guān)鍵，題目難度中等，側(cè)重于考查學(xué)生的分析問題、解決問題能力以及數(shù)據(jù)處理能力．