Question

3．乙酰水楊酸即阿斯匹林（aspirin）是一種解熱止痛、治療感冒藥，實(shí)驗(yàn)室制取原理為：

實(shí)驗(yàn)方學(xué)科王法：在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g  0.045mol）、乙酸酐（5mL  5.4g0.053mol），滴入3mL濃硫酸，在70℃反應(yīng)一段時(shí)間后，按如下流程分離出乙酰水楊酸．

已知：①乙酰水楊酸學(xué)科王溶于熱水，在冷水中微溶；熔點(diǎn)：136°C，沸點(diǎn)：321.4°C．
②乙酰水楊酸鋇、水楊酸鋇均可溶于水．
③乙酸酐遇水生成乙酸．
④乙酰水楊酸鈉易溶于水，上述學(xué)科王粗產(chǎn)物中有少量難溶于水的聚合物．
（1）反應(yīng)后用40mL冰水稀釋反應(yīng)混合物的操作是：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)�杯壁慢慢倒�?0ml冰水中．
（2）操作Ⅰ為過濾．
（3）判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉已反應(yīng)完全的現(xiàn)象是：無氣泡產(chǎn)生．
（4）某同學(xué)推測產(chǎn)品中可能還含有少量水楊酸和Na₂SO₄，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明不含雜質(zhì)，請?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容．

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將少量產(chǎn)品加入6mL水的試管A中，振蕩，將上層液體傾析至B、C中．	得到白色晶體和無色溶液
②	向試管B中加入少量BaCl2溶液． （或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）．	不產(chǎn)生白色沉淀（或焰色不呈黃色）	產(chǎn)品中不含 Na2SO4
③	向試管C中，加入少量FeCl3溶液（或濃溴水）．	溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現(xiàn)）．	產(chǎn)品中不含水楊酸

（5）產(chǎn)率計(jì)算：稱量干燥后純凈產(chǎn)品質(zhì)量為3.2g，該實(shí)驗(yàn)中乙酰水楊酸的產(chǎn)率為40%（保留三位有效數(shù)字）．

Answer 1

分析 在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL 5.4g 0.053mol），滴入5滴濃硫酸，在70℃反應(yīng)一段時(shí)間，按流程分離出乙酰水楊酸，反應(yīng)混合物加入冰水中稀釋，乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，防止乙酰水楊酸溶解過濾得到晶體加入飽和碳酸氫鈉溶液到無氣體生成，加入硫酸酸化冷卻抽濾洗滌干燥得到較純凈的乙酰水楊酸；
（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿?zé)�杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不斷攪拌�?br />（2）冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過濾；
（3）粗產(chǎn)品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳；判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)是否完全；
（4）驗(yàn)證硫酸根離子的存在或驗(yàn)證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質(zhì)檢驗(yàn)是否含有水楊酸；
（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應(yīng)后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實(shí)際生成3.2g，結(jié)合產(chǎn)率概念計(jì)算．

解答 解：（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿?zé)�杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不斷攪拌進(jìn)行稀釋，操作步驟為：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)�杯壁慢慢倒�?0ml冰水中；
故答案為：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)�杯壁慢慢倒�?0ml冰水中；
（2）固液分離通常用過濾操作，冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過濾，
故答案為：過濾；
（3）粗產(chǎn)品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳，判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)是否完全可以依據(jù)是否有氣泡生成判斷，無汽泡證明反應(yīng)完全；
故答案為：無氣泡產(chǎn)生；
（4）產(chǎn)品中可能還含有少量水楊酸和Na₂SO₄，設(shè)計(jì)方案進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明不含雜質(zhì)，驗(yàn)證硫酸根離子的存在或驗(yàn)證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉，向試管B中加入少量BaCl₂溶液（或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）；不產(chǎn)生白色沉淀（或焰色不呈黃色）證明無硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質(zhì)檢驗(yàn)是否含有水楊酸，加入少量FeCl₃溶液（或濃溴水），溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現(xiàn)）證明不含水楊酸；
故答案為：

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①
②	向試管B中加入少量BaCl2溶液（或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）	不產(chǎn)生白色沉淀（或焰色不呈黃色）
③	加入少量FeCl3溶液（或濃溴水）．	溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現(xiàn)）．

（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應(yīng)后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實(shí)際生成3.2g，乙酰水楊酸的產(chǎn)率為$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%=40%，
故答案為：40%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了有機(jī)物制備方法和實(shí)驗(yàn)基本操作的分析應(yīng)用，物質(zhì)性質(zhì)和 題干信息分析是解題關(guān)鍵，題目難度中等．