Question

（2007?廣州一模）某草酸亞鐵樣品中含有少量硫酸亞鐵．現(xiàn)用滴定法測(cè)定該樣品中FeC₂O₄的含量．滴定反應(yīng)是：
5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺═5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O．
實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為：
①將準(zhǔn)確稱(chēng)量的a g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入適量2mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為b ml．
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過(guò)量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5-8min，經(jīng)檢驗(yàn)溶液合格后（不含F(xiàn)e³⁺），繼續(xù)用0.02000mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為c ml．
③

重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1-2次

．
④數(shù)據(jù)處理．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）上述實(shí)驗(yàn)方案中的步驟③是

重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1-2次

．
（2）潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行的操作是：
Ⅰ．

檢驗(yàn)活塞是否漏液

；
Ⅱ．用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管；
Ⅲ．加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走尖嘴部位的氣泡；
Ⅳ．

調(diào)節(jié)液面至“0”刻度以下

．
（3）步驟②中檢驗(yàn)溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入裝有

KSCN

溶液的試管中，如

溶液中沒(méi)有出現(xiàn)血紅色

，則說(shuō)明溶液合格．
（4）某實(shí)驗(yàn)探究小組的一次測(cè)定數(shù)據(jù)記錄如下：

a/g	起始讀數(shù)/mL	b/mL	c/mL
0.1582	0.00	29.90	40.90
0.1582	0.00	30.10	41.10
0.1582	0.00	32.10	43.10

根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算0.1582g 樣品中：n（Fe²⁺）=

0.001100mol

； n（C₂O₄^2-）=

0.001000mol

；FeC₂O₄（FeC₂O₄ 的摩爾質(zhì)量為144g/mol）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

86.5%

．（精確到0.1%）

Answer 1

分析：（1）為了減小誤差，需要重新操作實(shí)驗(yàn)；
（2）Ⅰ滴定管使用前必須進(jìn)行查漏；
Ⅳ根據(jù)滴定管的構(gòu)造，0刻度在上方，盛裝的溶液不能超過(guò)0刻度；
（3）可以根據(jù)檢驗(yàn)三價(jià)鐵離子的方法完成；
（4）根據(jù)表中數(shù)據(jù)，舍棄無(wú)效數(shù)據(jù)，然后計(jì)算出消耗高錳酸鉀溶液的平均體積，根據(jù)關(guān)系式計(jì)算出亞鐵離子、草酸根離子的濃度，再根據(jù)亞鐵離子、草酸根離子的物質(zhì)的量計(jì)算出草酸鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答：解：（1）為了使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，需要重復(fù)1-2次實(shí)驗(yàn)，
故答案為：重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1-2次；
（2）Ⅰ滴定管在使用前需要進(jìn)行檢查是否漏液，
故答案為：檢驗(yàn)活塞是否漏液；
Ⅳ由于滴定管的0刻度在上方，盛裝的溶液不能超過(guò)0刻度，所以需要調(diào)節(jié)液面至“0”刻度以下，
故答案為：調(diào)節(jié)液面至“0”刻度以下；
（3）要證明溶液中沒(méi)有三價(jià)鐵離子，可以向溶液中加入硫氰化鉀溶液，溶液中沒(méi)有出現(xiàn)血紅色，證明溶液中沒(méi)有三價(jià)鐵離子，
故答案為：KSCN；溶液中沒(méi)有出現(xiàn)血紅色（或紅色）；
（4）由于第三次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)誤差較大，舍棄掉，
樣品配制溶液中亞鐵離子、草酸根離子消耗的高錳酸鉀溶液的平均體積為：

40.90+41.10

2

mL=41.00ml，高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：0.041L×0.02000mol/L=8.2×10^-4mol，
亞鐵離子消耗的高錳酸鉀溶液的平均體積為：41.00mL-

29.90+30.10

2

mL=11.00mL，高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：0.011L×0.02000mol/L=2.2×10^-4mol，
草酸根離子消耗的高錳酸鉀溶液的體積為：30.00mL-11.00mL=19.00mL，高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：0.019×0.02000mol/L=3.8×10^-4mol
 根據(jù)化合價(jià)升降相等找出關(guān)系式：5Fe²⁺～MnO₄^-，5C₂O₄^2-～2MnO₄^-，
n（Fe²⁺）=5×2.2×10^-4mol=0.001100mol，
n（C₂O₄^2-）=2.5×3.8×10^-4mol=0.00095mol，
根據(jù)草酸根離子物質(zhì)的量可知草酸鐵的物質(zhì)的量為：0.0010mol，質(zhì)量為：0.00095mol×144=0.1368g，
草酸鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

0.1368g

0.1582g

×100%≈86.5%，
故答案為：0.001100mol；  n（C₂O₄^2-）=0.001000mol；86.50%；

點(diǎn)評(píng)：本題考查了用滴定法測(cè)定該樣品中FeC₂O₄的含量，涉及了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、滴定管的使用、質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算等知識(shí)，可以根據(jù)所學(xué)知識(shí)完成，難度中等．