Question

（12分）實驗室常利用甲醛法測定某(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄⁺＋6HCHO = 4H⁺ ＋(CH₂)₆N₄＋6H₂O，然后用NaOH標(biāo)準溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟①用電子天平準確稱取樣品1.5000 g。
步驟②將樣品溶解并冷卻后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟③移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛，搖勻、靜置5min，加入2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準溶液滴定到終點。重復(fù)步驟③操作2次。
（1）根據(jù)步驟③填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)將       （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準溶液的體積將      
（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察       。
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，酚酞指示劑由    色變?yōu)?u>     色，半分鐘內(nèi)不退色。
⑤滴定后俯視讀數(shù)，測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)將     （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
（2）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.04
2	25.00	2.00	22.00
3	25.00	0.20	20.21

    若NaOH標(biāo)準溶液的濃度為0.1000 mol·L^-1，則該樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為         。（保留兩位小數(shù)）

Answer 1

（1）①偏高②無影響③B④無，淺紅⑤偏低（2）18.68%

(1)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)也將偏高。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H⁺的物質(zhì)的量不變，則滴定時所需NaOH標(biāo)準溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變，也就是無影響。
③注意觀察顏色變化，確定滴定終點。
④待測液為酸性，酚酞應(yīng)為無色，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時，溶液顏色變?yōu)榉奂t(或淺紅)。
⑤滴定后俯視讀數(shù)，將使標(biāo)準液體積偏小，測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)將偏低
(2)由題目所給信息可知：NH₄⁺∽H⁺∽OH^—
標(biāo)準溶液的體積應(yīng)取三次實驗的平均值，帶入上式即可得原樣品中N元素的質(zhì)量為：0.1×0.02×14×10=0.28g，樣品中N的質(zhì)量分數(shù)為18.68%