Question

【題目】苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線:

+H2O+H2SO4+NH4HSO4

+ Cu(OH)2 +H2O

制備苯乙酸的裝置示意圖如圖(加熱和夾持裝置等略)。

己知: 苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，可升華，易溶于熱水，微溶于冷水，溶于乙醇。

請(qǐng)回答下列問題:

（1）將裝置中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)，在裝置示意圖中，儀器a的名稱是________，其作用是_____________；

（2）反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，可分離出苯乙酸粗品，其加入冷水的目的是____________；下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_______(填標(biāo)號(hào))。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.燒杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒

（3）如果要將苯乙酸粗品進(jìn)一步提純，你選擇的實(shí)驗(yàn)方法是___________(填二種方法)。

（4）用CuCl2·2H2O和NaOH 溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是____________；

（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是____________；

Answer 1

【答案】 球形冷凝管 冷凝回流，防止苯乙酸的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率 便于苯乙酸結(jié)晶析出 BCE 重結(jié)晶、升華 取少量最后一次洗滌液于試管中，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色沉淀(或白色渾)出現(xiàn) 增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)

【解析】（1）儀器a為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使氣化的反應(yīng)液冷凝)；

（2）反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)結(jié)晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等，選BCE。

（3）將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾(重結(jié)晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；或由已知信息：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，可升華，可用升華的方法提純苯乙酸；

（4））在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。具體方法是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色沉淀出現(xiàn)。

（5）根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。