Question

（2013?湖州二模）水合肼是一種重要的精細(xì)化工原料，純品為無色透明的油狀液體，在高溫下分解成N₂、NH₃和H₂．水合肼具有還原性，能與碘反應(yīng)：N₂H₄+2I₂═N₂+4HI．在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途．用尿素法制備水合肼，可分為兩個(gè)階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應(yīng)方程式為：（NH₂）₂CO+NaClO+2NaOH→N₂H₄?H₂O+NaCl+Na₂CO₃
實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂．靜置，檢測(cè)NaClO的濃度后，傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液．
步驟2．稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液，置于冰水�。畬⒁欢�體積步驟1配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續(xù)攪拌0.5h．
步驟3．將步驟2所得溶液，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶（見圖甲）并加入5gKMnO₄作催化劑，邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5min．

（1）步驟1中檢測(cè)NaClO濃度的目的是

確定所需尿素與NaOH的用量

．步驟2中冰水浴的作用是

減少副反應(yīng)的發(fā)生

．
（2）粗產(chǎn)品倒入圖乙的燒瓶中進(jìn)行減壓蒸餾．減壓蒸餾的原理是

通過減小體系壓強(qiáng)，可以使液體在較低溫度下沸騰

．在燒瓶中插入一根毛細(xì)管，通過蒸餾即可得到純品．在減壓蒸餾過程中毛細(xì)管的作用是

防止暴沸

，溫度計(jì)水銀球放置的位置是

C

（填寫圖中A、B、C）．
（3）測(cè)定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：
a．準(zhǔn)確稱取1.250g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液．
b．移取10.00mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．
c．用0.1000mol?L^-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且0.5min內(nèi)不消失，記錄消耗溶液的體積．
d．進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理
①使用容量瓶前要先檢漏并洗凈，檢漏的操作方法是

在容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過來，觀察是否漏水，若不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次檢驗(yàn)

．
②滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在

酸式

滴定管中（填“酸式”或“堿式”）；稱取1.250g試樣時(shí)所用的儀器是

電子天平

．
③若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，則產(chǎn)品中N₂H₄?H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

90%

．
④為獲得更精確的滴定結(jié)果，步驟d中進(jìn)一步的操作是

重復(fù)步驟b和c1～2次

．

Answer 1

分析：（1）由（NH₂）₂CO+NaClO+2NaOH→N₂H₄?H₂O+NaCl+Na₂CO₃可知，檢測(cè)NaClO濃度可確定尿素和NaOH的用量，步驟2中冰水浴可使溫度恒定，減少副反應(yīng)的發(fā)生；
（2）減壓蒸餾可使液體在較低溫度下沸騰，在減壓蒸餾過程中毛細(xì)管可起防止暴沸的作用，蒸餾時(shí)溫度計(jì)在蒸餾燒瓶的支管處；
（3）①查漏的操作為在容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過來，觀察是否漏水，若不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次檢驗(yàn)；
②碘水能腐蝕堿式滴定管的橡膠，稱取1.250g應(yīng)選用電子天平；
③由N₂H₄+2I₂=N₂+4HI，反應(yīng)中消耗單質(zhì)碘的物質(zhì)的量是1.8×10^-3mol，則根據(jù)反應(yīng)的方程式可知水合肼的物質(zhì)的量是0.9×10^-3mol，以此計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
④要減少實(shí)驗(yàn)誤差，則步驟d中進(jìn)一步操作主要是重復(fù)步驟b和c2～3次，依據(jù)測(cè)得的結(jié)果，取平均值．

解答：解：（1）由（NH₂）₂CO+NaClO+2NaOH→N₂H₄?H₂O+NaCl+Na₂CO₃可知，檢測(cè)NaClO濃度可確定尿素和NaOH的用量，步驟2中冰水浴可使溫度恒定，減少副反應(yīng)的發(fā)生，
故答案為：確定所需尿素與NaOH的用量；減少副反應(yīng)的發(fā)生；
（2）減壓蒸餾可使液體在較低溫度下沸騰，在減壓蒸餾過程中毛細(xì)管可起防止暴沸的作用，蒸餾時(shí)溫度計(jì)在蒸餾燒瓶的支管處，即應(yīng)在圖中的C處，
故答案為：通過減小體系壓強(qiáng)，可以使液體在較低溫度下沸騰；防止暴沸；C；
（3）①實(shí)驗(yàn)的第一步操作為查漏，操作為在容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過來，觀察是否漏水，若不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次檢驗(yàn)，故答案為：在容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過來，觀察是否漏水，若不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次檢驗(yàn)；
②碘水能腐蝕堿式滴定管的橡膠，則碘水應(yīng)裝在酸式滴定管中，稱取1.250g應(yīng)選用電子天平，故答案為：酸式滴定管；電子天平；
③由N₂H₄+2I₂=N₂+4HI，反應(yīng)中消耗單質(zhì)碘的物質(zhì)的量是1.8×10^-3mol，則根據(jù)反應(yīng)的方程式可知水合肼的物質(zhì)的量是0.9×10^-3mol，所以產(chǎn)品中N₂H₄．H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.9×10-3mol×25×50g/mol

1.250g

=90%，故答案為：90%；
④減少實(shí)驗(yàn)誤差，則步驟d中進(jìn)一步操作主要是重復(fù)步驟b和c2～3次，依據(jù)測(cè)得的結(jié)果，取平均值，故答案為：重復(fù)步驟b和c1～2次．

點(diǎn)評(píng)：本題是高考中的常見題型，屬于中等難度的試題，試題綜合性強(qiáng)，難易適中，側(cè)重對(duì)學(xué)生基礎(chǔ)知識(shí)的鞏固與訓(xùn)練，旨在考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問題的能力，同時(shí)也注重對(duì)學(xué)生答題能力的培養(yǎng)和方法指導(dǎo)，有利于培養(yǎng)學(xué)生的邏輯思維能力和發(fā)散思維能力．