Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、 裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min，反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g�；卮鹣铝袉栴}：

（1）儀器B的名稱是________。

（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；第二次水洗的主要目的是____________________________。

（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后___(填標(biāo)號(hào))。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是______________________________。

（5）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。

（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是____________。

（7）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高” 或“低”)，其原因是____________________________________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉(zhuǎn)化率 b 60% 高 會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇

【解析】

在裝置A中加入反應(yīng)混合物和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用碳酸氫鈉洗滌除去酸，接著用水洗滌除掉碳酸氫鈉溶液，分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯。

（1）根據(jù)題中儀器B的構(gòu)造判斷該儀器的名稱；
（2）在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；
（3）根據(jù)乙酸異戊酯的密度及正確的分液操作方法進(jìn)行解答；
（4）根據(jù)“增加一種反應(yīng)物的濃度，可以使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高”判斷加入過量乙酸的目的；
（5）先根據(jù)溫度計(jì)在蒸餾操作中的作用排除ad，再根據(jù)球形冷凝管容易使產(chǎn)品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，得出正確結(jié)論；

（6）先計(jì)算出乙酸和異戊醇的物質(zhì)的量，然后判斷過量情況，根據(jù)不足量計(jì)算出理論上生成乙酸異戊酯的物質(zhì)的量，最后根據(jù)實(shí)際上制取的乙酸異戊酯計(jì)算出產(chǎn)率；
（7）若從130℃便開始收集餾分，此時(shí)的蒸氣中含有異戊醇，會(huì)收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，導(dǎo)致獲得的乙酸異戊酯質(zhì)量偏大。

（1）由裝置中儀器B的構(gòu)造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管；

（2）反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時(shí)，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時(shí)關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d；
（4）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動(dòng)；增加一種反應(yīng)物的濃度，可以使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高，因此本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率；
（5）在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ad錯(cuò)誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產(chǎn)品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b；

（6）乙酸的物質(zhì)的量為：，異戊醇的物質(zhì)的量為：，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進(jìn)行反應(yīng)，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質(zhì)的量計(jì)算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實(shí)際上生成的乙酸異戊酯的物質(zhì)的量為：，所以實(shí)驗(yàn)中乙酸異戊酯的產(chǎn)率為：；

（7）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃便開始收集餾分，根據(jù)各物質(zhì)的沸點(diǎn)，此時(shí)的蒸氣中含有異戊醇，會(huì)收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，因此會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率偏高。