Question

【題目】肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料．實(shí)驗(yàn)室用下列反應(yīng)制取肉桂酸．

CH3COOH

藥品物理常數(shù)

	苯甲醛	乙酸酐	肉桂酸	乙酸
溶解度（25℃，g/100g水）	0.3	遇熱水水解	0.04	互溶
沸點(diǎn)（℃）	179.6	138.6	300	118

填空：

合成：反應(yīng)裝置如圖所示．向三頸燒瓶中先后加入研細(xì)的無水醋酸鈉、苯甲醛和乙酸酐，振蕩使之混合均勻． 在150～170℃加熱1小時(shí)，保持微沸狀態(tài)．

（1）空氣冷凝管的作用是__．

（2）該裝置的加熱方法是__．加熱回流要控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，會(huì)導(dǎo)致肉桂酸產(chǎn)率降低，可能的原因是______．

（3）不能用醋酸鈉晶體（CH3COONa3H2O）的原因是______．

粗品精制：將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進(jìn)行下列操作：

反應(yīng)混合物肉桂酸晶體

（4）加飽和Na2CO3溶液除了轉(zhuǎn)化醋酸，主要目的是_______．

（5）操作I是__；若所得肉桂酸晶體中仍然有雜質(zhì)，欲提高純度可以進(jìn)行的操作是__（均填操作名稱）．

（6）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有苯甲醛_______．

Answer 1

【答案】使反應(yīng)物冷凝回流 空氣�。ɑ蛴驮。� 乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡左移 乙酸酐遇熱水水解 將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶解于水 冷卻結(jié)晶 重結(jié)晶 取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現(xiàn)磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛．

【解析】

(1)根據(jù)表中各物質(zhì)的沸點(diǎn)分析解答；

(2)根據(jù)反應(yīng)條件為150～170℃，選擇加熱方法；根據(jù)表中各物質(zhì)的沸點(diǎn)結(jié)合反應(yīng)的方程式分析解答；

(3)根據(jù)乙酸酐遇熱水水解分析解答；

(4)根據(jù)肉桂酸難溶于水，而肉桂酸鈉易溶于水分析解答；

(5)根據(jù)使肉桂酸從溶液中析出一般方法和物質(zhì)的分離提純的方法分析解答；

(6)檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有苯甲醛，可以通過加入銀氨溶液或新制氫氧化銅懸濁液的方法檢驗(yàn)。

(1)該反應(yīng)在150～170℃的條件下進(jìn)行，根據(jù)表中各物質(zhì)的沸點(diǎn)可知，反應(yīng)物在該條件下易揮發(fā)，所以空氣冷凝管的作用是使反應(yīng)物冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率，故答案為：使反應(yīng)物冷凝回流；

(2)由于該反應(yīng)的條件為150～170℃，可以用空氣浴(或油浴)控制，在150～170℃時(shí)乙酸酐易揮發(fā)，如果劇烈沸騰，乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡逆向移動(dòng)，肉桂酸產(chǎn)率降低，故答案為：空氣浴(或油浴)；乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡左移；

(3)乙酸酐遇熱水易水解，所以反應(yīng)中不能有水，醋酸鈉晶體(CH3COONa3H2O)參加反應(yīng)會(huì)有水，使乙酸酐水解，故答案為：乙酸酐遇熱水水解；

(4)根據(jù)表格數(shù)據(jù)，肉桂酸難溶于水，而肉桂酸鈉易溶于水，加入飽和Na2CO3溶液可以將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶解于水，便于物質(zhì)的分離提純，故答案為：將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶解于水；

(5)根據(jù)流程圖，要使肉桂酸從溶液中充分析出，要冷卻結(jié)晶，故操作Ⅰ為冷卻結(jié)晶，提高肉桂酸的純度可以進(jìn)行重結(jié)晶，故答案為：冷卻結(jié)晶；重結(jié)晶；

(6)苯甲醛中有醛基，檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有苯甲醛，可以通過加入銀氨溶液或新制氫氧化銅懸濁液的方法檢驗(yàn)，操作為：取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說明含有苯甲醛(或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現(xiàn)磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛)，故答案為：取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說明含有苯甲醛(或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現(xiàn)磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛)。