Question

【題目】乙酰苯胺()在工業(yè)上可用作橡膠硫化促進劑、纖維酯涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑等，可通過苯胺()和乙酸酐()反應(yīng)制得。已知：純乙酰苯胺是白色片狀晶體，相對分子質(zhì)量為135，熔點為114℃，易溶于有機溶劑。在水中的溶解度如下。

溫度/℃	20	25	50	80	100
溶解度/(g/100g水)	0.46	0.56	0.84	3.45	5.5

實驗室制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略)：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制備。將7mL(0.075mol)過量乙酸酐放入三頸燒瓶c中，在a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。將苯胺在室溫下逐滴滴加到三頸燒瓶中。苯胺滴加完畢，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流30min，使之充分反應(yīng)。待反應(yīng)完成，在不斷攪拌下，趁熱把反應(yīng)混合物緩慢地倒入盛有100mL冷水的燒杯中，乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后，減壓過濾，用__洗滌晶體2-3次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體，再次過濾，兩次過濾得到的固體合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提純。將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入250mL燒杯中，加入100mL熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補加少量蒸餾水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸5min，趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫，有晶體析出，__、洗滌、干燥后稱量產(chǎn)品為5.40g。

回答下列問題：

(1)儀器b的名稱是__。

(2)步驟I中，減壓過濾的優(yōu)點是過濾速度快，同時所得固體更干燥，用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是__；洗滌晶體最好選用__(填字母)。

A.乙醇 B.CCl4 C.冷水 D.乙醚

(3)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的是__。

(4)步驟Ⅱ中，洗滌干燥前的操作是___。上述提純乙酰苯胺的方法叫__。

(5)乙酰苯胺的產(chǎn)率為___。(計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)

Answer 1

【答案】球形冷凝管 用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失 C 減少趁熱過濾時乙酰苯胺的損失 過濾 重結(jié)晶 72.7%

【解析】

根據(jù)圖示，裝置c中制備乙酰苯胺，乙酸酐與新制的苯胺在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成乙酰苯胺和乙酸；減壓過濾的速度快，水分抽取的更充分；用蒸餾水沖洗燒杯會使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低；步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的主要是避免溶劑的損失、溫度的降低可能導致產(chǎn)物析出，影響產(chǎn)率；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進行結(jié)晶處理；根據(jù)題中數(shù)據(jù)和分析反應(yīng)物的用量，根據(jù)不足量計算出生成乙酰苯胺的物質(zhì)的量，再根據(jù)實際上生成的乙酰苯胺的質(zhì)量計算出產(chǎn)率，據(jù)此分析解答。

(1) 根據(jù)圖示，儀器b的名稱是球形冷凝管；

(2) 用蒸餾水沖洗燒杯會使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低，則用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失；乙酰苯胺易溶于有機溶劑，根據(jù)不同溫度下乙酰苯胺在水中的溶解度表數(shù)據(jù)可知，溫度越高，溶解度越大，則洗滌晶體最好選用冷水，答案選C；

(3)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水可以避免在趁熱過濾時因溶劑的損失或溫度的降低導致乙酰苯胺的損失，影響產(chǎn)率，所以補加少量蒸餾水的目的是減少趁熱過濾時乙酰苯胺的損失；

(4) 步驟Ⅱ中，洗滌干燥前要將晶體分離出來，所以操作是過濾；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進行結(jié)晶處理，提純乙酰苯胺的方法叫重結(jié)晶；

(5) 7mL(0.075mol)乙酸酐和5mL(0.055mol)新制得的苯胺反應(yīng)制取乙酰苯胺，反應(yīng)為+→+CH3COOH，根據(jù)反應(yīng)可知，乙酸酐過量，理論上反應(yīng)生成的乙酰苯胺的物質(zhì)的量為0.055mol，則該實驗苯乙酰胺的產(chǎn)率==72.7%。