乙酸正丁酯是一種重要化工原料,某實驗小組利用圖1、圖2裝置合成乙酸正丁酯(夾持裝置已略去),發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為:
可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)見下表:
實驗步驟如下:
①在圖1的圓底燒瓶中,裝入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸,再加入3-4滴濃硫酸。
②如圖1所示,安裝分水器和回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,待反應(yīng)基本完成后,停止加謄
③冷卻后將分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸鈉溶液洗滌。分離得到的酯層再用水洗滌后倒入錐形瓶中,加無水硫酸鎂干燥。
④將干燥后的酯層倒入圖2的蒸餾燒瓶中,加熱蒸餾。收集124℃-126℃的餾分,稱得質(zhì)量為7.0g。
回答下列問題:
(1)圖2冷凝管中冷水從____口流入(用字母表示);儀器d的名稱是____。
(2)分液漏斗使用前須____并洗凈備用。分離上下層液體時,應(yīng)先____,然后打開活塞放出下層液體,上層液體從上口倒出。
(3)實驗中產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為____(任寫一種)。用10%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是____。
(4)實驗中圖1圓底燒瓶c的容積最適合的是____(選填字母)。
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL
(5)分水器中預(yù)先加水至略低于支管口。在加熱過程中,除去生成水的操作是____:判斷反應(yīng)基本完成的標(biāo)志是____。
(6)實驗中,乙酸正丁酯的產(chǎn)率為____%。
(1)b (1分) 尾接管 (1分)
(2)檢漏 (1分) 打開分液漏斗上端的玻璃塞 (1分) (合理答案給分)
(3)CH3CH2CH=CH2 (2分) (合理答案給分) 除去醋酸、硫酸 (2分)
(4)B (1分)
(5)打開分水器下端的活塞,讓水流出 (2分) 分水器中水面高度基本不再變化 (2分)
(6)63.8% (2分)
【解析】
試題分析:(1)在蒸餾裝置中,冷凝管中的冷凝水要下口進上口出,故選b;
(2)分液漏斗在使用時要振蕩,故使用前必須檢驗是否漏水,分離液體時為使液體順利流下,應(yīng)先打開分液漏斗上端的玻璃塞
(3)在濃硫酸加熱的條件下,正丁醇可以發(fā)生分子內(nèi)脫水生成烯烴或分子脫水生成醚,合理即可
(4)在選擇儀器裝置時本著只大不小越接近越好的有原則,但在加熱時,不能超過容器容積的1/2,故選擇50mL比較合適
(6)乙酸正丁酯的理論產(chǎn)量是:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
60 74 116
7g 10.97g
所以實驗中,乙酸正丁酯的產(chǎn)率為 ×100%=63.8%。
考點:考查有機化學(xué)實驗
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