Question

【題目】已知有機物二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分連接裝置省略)如圖：

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

裝置圖中的兩種玻璃儀器a為三頸燒瓶、b為球形冷凝管(或冷凝管)，在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結晶提純。

重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥

根據(jù)以上信息請回答下列問題：

（1）趁熱過濾后，濾液冷卻結晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體___。

A．緩慢冷卻溶液

B．溶液濃度較高

C．溶質溶解度較小

D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用____等方法促進晶體析出。

（2）試推測抽濾所用的濾紙應略___(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是__。

A．無水乙醇

B．飽和NaCl溶液

C．70%乙醇水溶液

D．濾液

（3）上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質___。

Answer 1

【答案】AD 用玻璃棒摩擦容器內壁或加入晶種 小于 D 趁熱過濾

【解析】

(1)晶體顆粒的大小與結晶條件有關，溶質的溶解度越小、溶液濃度越高、溶劑的蒸發(fā)速度越快、溶液冷卻越快，這些操作析出晶粒越��；反之，可得到較大的晶體顆粒；當溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出。

(2)減壓過濾也稱抽濾或吸濾。抽濾時所用的濾紙應略小于布氏漏斗內徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋�。粚⒈�壁上的晶體沖洗下來，是為了用減少晶體的損失應用濾液。

(3)趁熱過濾可以除去不溶性雜質。

(1)晶體顆粒的大小與結晶條件有關，溶質的溶解度越小、溶液濃度越高、溶劑的蒸發(fā)速度越快、溶液冷卻越快，這些操作析出晶粒越�。环粗�，可得到較大的晶體顆粒，A、D滿足題意。當溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出，故答案為：AD；用玻璃棒摩擦容器內壁或加入晶種。

(2)減壓過濾也稱抽濾或吸濾。抽濾時所用的濾紙應略小于布氏漏斗內徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋住。將杯壁上的晶體沖洗下來，是為了用減少晶體的損失。選擇沖洗的液體應該盡可能不溶解晶體，又不會帶入雜質的，用濾液來沖洗最好，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體溶解，同時又不會帶入雜質；故答案為：小于；D。

(3)重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質，趁熱過濾可以除去不溶性雜質，冷卻結晶、抽濾可以除去可溶性雜質，故答案為：趁熱過濾。