19.苯甲酸及其鈉鹽可用作乳膠、牙膏、果醬及其它食品的防腐劑,也可用作染色和印色的媒染劑.某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸,制備原理如圖1和實(shí)驗(yàn)主要裝置如圖2:
已知:①甲苯為無(wú)色澄清液體,微溶于水,沸點(diǎn)110.6℃.
     ②苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃.
     ③苯甲酸在25℃和95℃時(shí)的溶解度分別為0.17g和6.8g.
實(shí)驗(yàn)流程:
Ⅰ、往三頸燒瓶中加入2.7mL(2.3g)甲苯和125mL水,然后分批次加入8.5g稍過(guò)量的KMnO4固體,控制反應(yīng)溫度約在100℃,回流反應(yīng)4小時(shí).
Ⅱ、將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經(jīng)操作B得白色較干燥粗產(chǎn)品.
Ⅲ、純度測(cè)定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL苯甲酸溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol•L-1KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,重復(fù)滴定四次,每次消耗的體積如下表所示:
  第一次第二次第三次 第四次 
 體積(mL)24.00 24.10 22.40  23.90
請(qǐng)回答:
(1)儀器A的名稱(球形)冷凝管;
(2)判斷甲苯被氧化完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是甲苯層消失,回流液不再有明顯的油珠;
(3)洗滌時(shí),下列洗滌劑最合適的是B
    A、冷水      B、熱水      C、乙醇        D、乙醇-水混合物
(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)流程Ⅱ,回答下列兩個(gè)問(wèn)題:
①操作B的名稱過(guò)濾;
②如果濾液呈紫色,要先加亞硫酸氫鉀,然后再加入濃鹽酸酸化,加亞硫酸氫鉀的目的是將過(guò)量的KMnO4反應(yīng)掉,防止其與濃鹽酸反應(yīng);
(5)實(shí)驗(yàn)所得的苯甲酸在結(jié)晶過(guò)程中常裹攜KCl析出,除去產(chǎn)品中KCl的實(shí)驗(yàn)方法的名稱是重結(jié)晶;
(6)樣品中苯甲酸純度為96.00%.

分析 (1)根據(jù)常用儀器的名稱來(lái)解答;
(2)甲苯被完全氧化后,甲苯層消失,回流液不再有明顯的油珠;
(3)苯甲酸在熱水中的溶解度較;
(4)①?gòu)幕旌弦褐械玫匠恋硪话悴捎眠^(guò)濾;②如果濾液呈紫色,說(shuō)明高錳酸鉀過(guò)量,要先加亞硫酸氫鉀,將高錳酸鉀還原,否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣;
(5)由苯甲酸在25C和95°C時(shí)的溶解度分別為0.17g和6.8g,則苯甲酸的溶解度隨著溫度的升高變化較大,而氯化鉀的溶解度隨著溫度的升高變化不大;
(6)第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大,舍去,然后求出其他三次的平均消耗體積,從而求出KOH的物質(zhì)的量,根據(jù)反應(yīng)方程式中物質(zhì)之間量的關(guān)系求出苯甲酸的物質(zhì)的量,再求質(zhì)量分?jǐn)?shù).

解答 解:(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知A為(球形)冷凝管;
故答案為:(球形)冷凝管;
(2)由于甲苯被完全氧化后生成苯甲酸,甲苯層消失,回流液不再有明顯的油珠出現(xiàn),
故答案為:甲苯層消失,回流液不再有明顯的油珠;
(3)苯甲酸在熱水中的溶解度較小,所以洗滌時(shí)可以用熱水洗滌,
故選B;
(4)①將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,生成的苯甲酸溶解度較小,以晶體的形式析出,從混合液中得到沉淀一般采用過(guò)濾;
故答案為:過(guò)濾;
②如果濾液呈紫色,說(shuō)明高錳酸鉀過(guò)量,要先加亞硫酸氫鉀,除去未反應(yīng)的高錳酸鉀,否則濃鹽酸酸化時(shí)可能被高錳酸鉀氧化成氯氣,
故答案為:將過(guò)量的KMnO4反應(yīng)掉,防止其與濃鹽酸反應(yīng);
(5)由苯甲酸在25C和95°C時(shí)的溶解度分別為0.17g和6.8g,則苯甲酸的溶解度隨著溫度的升高變化較大,而氯化鉀的溶解度隨著溫度的升高變化不大,所以除去產(chǎn)品中KCl用重結(jié)晶;
故答案為:重結(jié)晶;
(6)第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大,舍去,平均消耗體積為$\frac{24.00+24.10+23.90}{3}$mL=24.00mL,則消耗的KOH的物質(zhì)的量為0.1000mol•L-1×0.02400L=0.002400mol,苯甲酸()中含有一個(gè)羧基,與等物質(zhì)的量的氫氧化鉀恰好反應(yīng),則25.00mL溶液中苯甲酸的物質(zhì)的量也為0.002400mol;
晶體中苯甲酸的總物質(zhì)的量為0.002400mol×$\frac{100ml}{25ml}$=0.009600mol,則樣品中苯甲酸純度為$\frac{0.009600mol×122g/mol}{1.220g}$×100%=96.00%;
故答案為:96.00%.

點(diǎn)評(píng) 本題主要考查了苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì),側(cè)重于制備實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)的分離提純、數(shù)據(jù)的處理和計(jì)算、滴定原理的應(yīng)用等知識(shí)點(diǎn)的考查,掌握制備的原理是解答的關(guān)鍵,題目難度中等.

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

5.將等物質(zhì)的量的NaCl和CuSO4的溶解于水配成200mL混合溶液,通電電解到陰極剛有氣體放出時(shí)停止電解,將陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體在一定條件下恰好與5.6L標(biāo)況下的H2反應(yīng).試求原溶液中兩種溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度及電解后溶液中的H+的濃度.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:填空題

6.氧化還原反應(yīng)是化學(xué)反應(yīng)中的基本反應(yīng)之一,研究氧化還原反應(yīng),對(duì)人類的進(jìn)步具有極其重要的意義.
(1)已知:2BrO3-+C12=Br2+2C1O3-; 5C12+I2+6H2O=2HIO3+10HC1;
C1O3-+5C1-+6H+=3C12+3H2O
則C1O3-、BrO3-、IO3-、C12的氧化性由弱到強(qiáng)的排序?yàn)镮O3-<C12<C1O3-<BrO3-
(2)已知Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2,請(qǐng)你從所給試劑中選擇所需試劑,設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)加以證明.(提示:請(qǐng)寫出實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象及結(jié)論)①FeCl3溶液 ②碘水 ③KI溶液 ④稀H2SO4 ⑤淀粉溶液取少量FeCl3溶液于試管中,依次加入KI溶液和淀粉溶液,振蕩,若溶液變藍(lán),證明Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2
(3)二十世紀(jì)初期,化學(xué)家合成出極易溶于水的NaBH4.在強(qiáng)堿性條件下,常用NaBH4處理含Au3+的廢液生成單質(zhì)Au,已知,反應(yīng)后硼元素以BO2-形式存在,反應(yīng)前后硼元素化合價(jià)不變,且無(wú)氣體生成,則發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為8Au3++3BH4-+24OH-=8Au+3BO2-+18H2O
(4)某強(qiáng)氧化劑[RO(OH)2]+能將Na2SO3氧化.已知含2.0×10-3mol[RO(OH)2]+離子的溶液,恰好跟25.0mL 0.2mol/L 的Na2SO3溶液完全反應(yīng),則反應(yīng)后R的化合價(jià)為
0 價(jià).
(5)將32g 銅與140mL一定濃度的硝酸反應(yīng),銅完全溶解產(chǎn)生的NO和NO2混合氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為11.2L.請(qǐng)回答:
①待產(chǎn)生的氣體全部釋放后,向溶液加入V mL amol•L-1的NaOH溶液,恰好使溶液中的Cu2+全部轉(zhuǎn)化成沉淀,則原硝酸溶液的濃度為$\frac{50+0.1aV}{14}$mol/L.(用含V、a的式子表示)
②欲使銅與硝酸反應(yīng)生成的氣體在NaOH溶液中全部轉(zhuǎn)化為NaNO3,至少需要H202的質(zhì)量為17g.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

7.高氯酸鉀廣泛用于火箭及熱電池等領(lǐng)域.實(shí)驗(yàn)室制取高氯酸鉀的步驟為:稱取一定質(zhì)量的KC1、NaClO4,溶解后混合,經(jīng)冷卻、過(guò)濾、濾出晶體用蒸餾水多次洗滌及真空干燥得到.有關(guān)物質(zhì)溶解度與溫度的關(guān)系如下表:
              溫度
        溶解度
化學(xué)式
0℃10℃20℃30℃40℃
KC1040.761.061.682.563.73
KC12831.234.237.240.1
NaClO4167183201222245
(1)寫出實(shí)驗(yàn)室制取高氯酸鉀的化學(xué)方程式NaClO4+KCl═KClO4↓+NaCl;用蒸餾水多次洗滌晶體的目的是盡可能除去溶解度較大的雜質(zhì).
(2)熱電池是以熔鹽作電解質(zhì),利用熱源使其熔化而激活得一次儲(chǔ)備電池.Li/FeS2熱電池工作時(shí),Li轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧,F(xiàn)eS2轉(zhuǎn)變?yōu)殍F,該電池工作時(shí),電池總反應(yīng)為FeS2+4Li═Fe+2Li2S.
(3)Fe和KC104反應(yīng)放出的熱量能為熔鹽電池提供550-660℃的溫度,使低熔點(diǎn)鹽熔化導(dǎo)電,從而激活電池,其供熱原理為:KClO4(s)+4Fe(s)═KC1(s)+4FeO(s),△H<0.
①600℃時(shí)FeO可部分分解生成Fe304,寫出有關(guān)的化學(xué)方程式4FeO=Fe3O4+Fe.
②稱取一定質(zhì)量上述加熱材料反應(yīng)后的混合物(假定只含氯化鉀一種鉀鹽)于燒杯中,用蒸餾水充分洗滌、過(guò)濾、干燥,固體質(zhì)量減少了0.43g,在固體中繼續(xù)加入過(guò)量的稀硫酸,微熱讓其充分反應(yīng),固體完全溶解得到的溶液中加入過(guò)量的NaOH溶液,經(jīng)過(guò)濾、洗凈、干燥,再在空氣中充分灼燒得6.0g棕色固體.求該加熱材料反應(yīng)前,鐵和高氯酸鉀的質(zhì)量.(寫出計(jì)算過(guò)程,結(jié)果保留2位有效數(shù)字)鐵的質(zhì)量為4.2g、高氯酸鉀的質(zhì)量為0.80g.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:填空題

14.納米氧化鋁在陶瓷材料、電子工業(yè)、生物醫(yī)藥等方面有廣闊的應(yīng)用前景,它可通過(guò)硫酸鋁銨晶體熱分解得到.制備硫酸鋁銨晶體的實(shí)驗(yàn)流程如下:
回答下列問(wèn)題:
(1)上述流程中加入氨水后產(chǎn)生的沉淀是Fe(OH)3(填化學(xué)式).
(2)檢驗(yàn)上述流程中“過(guò)濾”后雜質(zhì)是否除盡所用的試劑是KSCN溶液(填化學(xué)式).
(3)上述流程中,“分離”所包含的操作依次為:蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥.
(4)己知:硫酸鋁銨晶體的化學(xué)式為Al2(NH44(S04n•24H20,相對(duì)分子質(zhì)量為906.取4.53g硫酸鋁銨晶體加熱分解,加熱過(guò)程中,固體質(zhì)量隨溫度的變化如圖所示.最終剩余固體為Al2O3,計(jì)算所得氧化鋁的質(zhì)量2.04g.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

4.過(guò)氧化鎂(MgO2)為白色粉末,不溶于水,易溶于稀酸,溶于酸后產(chǎn)生過(guò)氧化氫,在醫(yī)學(xué)上可作為解酸劑等.MgO2可由以下反應(yīng)制得:MgO+H2O2═MgO2+H2O

Ⅰ.過(guò)氧化鎂的制備:制備流程如圖1所示:
(1)用圖2所示裝置進(jìn)行煅燒,儀器A的名稱是坩堝.
(2)某研究小組為了研究Mg2(OH)2CO3煅燒條件對(duì)合成MgO2的影響.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下表所示(所取固體質(zhì)量均為ag),其他條件不變時(shí),探究煅燒溫度對(duì)合成MgO2的影響,可選擇實(shí)驗(yàn)①③(填實(shí)驗(yàn)編號(hào)).
實(shí)驗(yàn)編號(hào)煅燒溫度(℃)煅燒時(shí)間(h)
5502
6001
6502
7003
Ⅱ.過(guò)氧化鎂晶體含量的測(cè)定:過(guò)氧化鎂產(chǎn)品中常會(huì)混有少量MgO,實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)多種方案測(cè)定樣品中過(guò)氧化鎂的含量.

(3)某研究小組擬用圖3裝置測(cè)定一定質(zhì)量的樣品中過(guò)氧化鎂的含量.
①實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性,稀鹽酸中加入少量FeCl3溶液的作用是用作催化劑.
②用恒壓分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)有:消除滴入溶液的體積對(duì)所測(cè)氣體體積的影響;使分液漏斗中的溶液順利滴下.
(4)實(shí)驗(yàn)室還可通過(guò)下列方案測(cè)定樣品中過(guò)氧化鎂的含量:
稱取1.600g產(chǎn)品于錐形瓶中,加入15mL蒸餾水和足量稀硫酸,用0.5000mol•L-1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn).反應(yīng)的離子方程式為:2MnO4-+5H2O2+6H+═2Mn2++5O2↑+8H2O
①滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO4溶液后溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色.
②根據(jù)圖4計(jì)算產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89.25%.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

11.如圖A-D表示乙醛發(fā)生銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)示意圖,E-F表示乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)示意圖.

回答下列問(wèn)題:
(1)請(qǐng)指出實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的錯(cuò)誤(共有4處):
a.A處硝酸銀滴入氨水中          b.C處酒精燈加熱錯(cuò)誤
c.E處稀硫酸       d.F處導(dǎo)管插入液面下
(2)若乙醛的銀鏡反應(yīng)做成功后,清洗D處試管附著物的常用試劑是稀硝酸(HNO3),在F處的試管中盛放的飽和Na2CO3溶液溶液.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:填空題

8.利膽解痙藥“亮菌甲素”跟(CH32SO4反應(yīng)生成A.二者的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如圖1.試回答:

(1)“亮菌甲素”的分子式為C12H10O5,1mol“亮菌甲素”跟濃溴水反應(yīng)時(shí)最多消耗
3mol Br2;有機(jī)物A不能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)有②④.(填序號(hào))
①可以跟溴水反應(yīng)生成白色沉淀    ②可以使KMnO4(H+)溶液褪色    ③可以與H2加成
④可以使FeCl3溶液顯紫色         ⑤可以與NaOH溶液反應(yīng)       ⑥可以發(fā)生加聚反應(yīng)
(2)有機(jī)物A能發(fā)生如圖2轉(zhuǎn)化.
提示:
i
iiR-O-CH3$\stackrel{HCl}{→}$ROH(R為脂肪烴或芳香烴的烴基)

①C→D的化學(xué)方程式為
②1mol G跟1mol H2在一定條件下反應(yīng),生成物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為CH3-CH=CH-COOH.
③符合下列條件的E的同分異構(gòu)體有4種,寫出其中任意一種的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式(其中一種).
a.遇FeCl3溶液呈紫色     b.不能發(fā)生水解反應(yīng),能發(fā)生銀鏡反應(yīng)
c.苯環(huán)上的一氯取代物只有一種,分子中無(wú)甲基.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題

9.已知短周期元素R、W、X、Y、Z的原子序數(shù)依次增大,其氫化物中上述元素的化合價(jià)如下表,下列說(shuō)法正確的是( 。
元素RWXYZ
化合價(jià)-4+1-4-2-1
A.離子還原性:Y2-<Z-B.離子半徑W+>Z-
C.氣態(tài)氫化物穩(wěn)定性:RH4<XH4D.酸性:H2YO4<HZO4

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