Question

用氯化鐵浸出­重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)滴定法測定鈦精粉試樣中單質(zhì)鐵的質(zhì)量分數(shù)[w(Fe)]，實驗步驟如下：
步驟1：稱取試樣0.100 g于250 mL洗凈的錐形瓶中。
步驟2：加入FeCl₃溶液100 mL，迅速塞上膠塞，用電磁攪拌器攪拌30 min。
步驟3：過濾，用水洗滌錐形瓶和濾渣各3～4次，洗液全部并入濾液中。
步驟4：將濾液稀釋至500 mL，再移取100 mL稀釋液于錐形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴。
步驟5：以K₂Cr₂O₇標準溶液滴定至出現(xiàn)明顯紫色為終點。發(fā)生的反應(yīng)為Cr₂O₇^2—＋6Fe^2＋＋14H^＋=2Cr^3＋＋6Fe^3＋＋7H₂O。
步驟6：重復(fù)測定兩次。
步驟7：數(shù)據(jù)處理。
(1)步驟2中加入FeCl₃溶液后錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________，迅速塞上膠塞的原因是______________________________
(2)步驟3中判斷濾紙上殘渣已洗凈的方法是_____________________________
(3)實驗中需用到100 mL濃度約為0.01 mol·L^－1K₂Cr₂O₇標準溶液，配制時用到的玻璃儀器有________________。稱量K₂Cr₂O₇固體前應(yīng)先將其烘干至恒重，若未烘干，對測定結(jié)果的影響是________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；滴定時，K₂Cr₂O₇溶液應(yīng)置于________(填儀器名稱)中。
(4)科研人員為確定FeCl₃溶液的最佳濃度，選用100 mL不同濃度的FeCl₃溶液(FeCl₃溶液均過量)溶解同一鈦精粉試樣，其余條件控制相同，得到測定結(jié)果如圖所示。則FeCl₃溶液的濃度[用ρ(FeCl₃)表示]范圍應(yīng)為________g·L^－1，濃度過低或過高時測定結(jié)果偏低的原因分別是_________________________。

Answer 1

　(1)2Fe^3＋＋Fe=3Fe^2＋　防止Fe^2＋被空氣中的O₂氧化　(2)取最后一次洗滌濾出液少許，滴加硝酸酸化的AgNO₃溶液，若無白色沉淀，證明已洗凈(或其他合理答案)　(3)100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管　偏高　酸式滴定管　(4)5～25　濃度過低時溶解速率過慢，單質(zhì)鐵未完全反應(yīng)；濃度過高時溶液酸性強，溶液中H^＋與單質(zhì)鐵反應(yīng)

　(1)鈦精粉中單質(zhì)Fe與FeCl₃溶液發(fā)生反應(yīng)生成FeCl₂；若不密封，則空氣中O₂會氧化生成的Fe^2＋，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。(2)步驟3過濾得到的濾液中含Cl^－、Fe^3＋和Fe^2＋，故可檢驗濾液中是否含有上述離子中的某一種。(3)考查配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的基本步驟和實驗儀器；若未烘干重鉻酸鉀固體，則所配溶液濃度偏低，滴定Fe^2＋時消耗溶液的體積偏大，導(dǎo)致最終計算出的Fe^2＋偏高，最終導(dǎo)致單質(zhì)鐵含量偏高；重鉻酸鉀溶液是強氧化劑，應(yīng)盛裝在酸式滴定管中。(4)由圖可知，F(xiàn)eCl₃溶液的濃度在5～25 g·L^－1時，所測得的單質(zhì)鐵的質(zhì)量分數(shù)幾乎相等，但濃度過低或過高，測得的單質(zhì)鐵的質(zhì)量分數(shù)均下降，濃度過低，單質(zhì)鐵不能完全與FeCl₃反應(yīng)，測得的單質(zhì)鐵的質(zhì)量分數(shù)偏低，濃度過高，F(xiàn)e^3＋水解能力增強，溶液pH過低，部分單質(zhì)鐵直接與H^＋反應(yīng)，導(dǎo)致滴定計算時，少計算了單質(zhì)鐵的含量。