正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。
回答下列問題：
(1)實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是________。
(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是________，D儀器的名稱是________。
(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
a．潤(rùn)濕　　　b．干燥　　　c．檢漏　　d．標(biāo)定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時(shí)，水在________層(填“上”或“下”)。
(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是__________________________________。

(1)不能，易迸濺
(2)防止暴沸　冷卻后補(bǔ)加
(3)分液漏斗　直形冷凝管
(4)c
(5)下
(6)既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化

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練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某小組同學(xué)將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3；乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物，他們?cè)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(1)按照甲同學(xué)的觀點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為           。
(2)乙同學(xué)認(rèn)為有Cu(OH)2生成的理論依據(jù)是       (用離子方程式表示)。
(3)兩同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行測(cè)定

①在研究沉淀物組成前，須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為       、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是       。
③實(shí)驗(yàn)過程中有以下操作步驟：
a．關(guān)閉K1、K3，打開K2、K4，充分反應(yīng)
b．打開K1、K4，關(guān)閉K2、K3，通入過量空氣
c．打開K1、K3，關(guān)閉K2、K4，通入過量空氣
正確的順序是       (填選項(xiàng)序號(hào)，下同)。
若未進(jìn)行步驟       ，將使測(cè)量結(jié)果偏低。
④若沉淀樣品的質(zhì)量為m g，裝置D的質(zhì)量增加了n g，則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為       。
(4)丙同學(xué)認(rèn)為還可以通過測(cè)量CO2的體積或測(cè)量       來測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室用少量的溴水和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無色液體
無色液體
無色液體
密度／g· cm-3
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)／℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)／℃
-l30
9
-1l6
 
回答下列問題：
（1） 燒瓶A中發(fā)生的主要的反應(yīng)方程式：                             。
（2） 安全瓶B可以防倒吸,并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)試管D是否發(fā)生堵塞。請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶B中的現(xiàn)象：                                      。
（3） 在裝置C中應(yīng)加入      (填字母) ，其目的是                             
a．水    b．濃硫酸       c．氫氧化鈉溶液
（4）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用      洗滌除去。(填字母)
a．水    b．氫氧化鈉溶液    c．碘化鈉溶液    d．乙醇
（5）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用         的方法除去。
（6）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是                                          。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

aF是一種重要的氟鹽,主要用作農(nóng)作物殺蟲劑、木材防腐劑等。某課題組設(shè)計(jì)了以氟硅酸(H2SiF6)等物質(zhì)為原料制取氟化鈉,并得到副產(chǎn)品氯化銨的實(shí)驗(yàn),其工藝流程如下:

已知:20 ℃時(shí)氯化銨的溶解度為37.2 g,氟化鈉的溶解度為4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗滌、干燥,其目的是　                                       ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名稱依次是　(填寫序號(hào))。
a.過濾      b.加熱蒸發(fā)     c.冷卻結(jié)晶      d.洗滌
(2)上述流程中①的化學(xué)反應(yīng)方程式:
　　H2SiF6+　　NH4HCO3　　NH4F+ 　　H2SiO3↓+　　CO2↑+　　　　 
(3)流程①中NH4HCO3必須過量,其原因是                             　。
(4)若不考慮氟化鈉的溶解,7.2 g氟硅酸理論上最多能生產(chǎn)　　　　 g氟化鈉。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

肉桂酸用途廣泛，常被用作食品保鮮劑、食品添加劑、有機(jī)合成中間體等。其一種合成原理如下：

【實(shí)驗(yàn)步驟】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少許碳酸鉀。
②控制溫度1500C~1700C，使其充分反應(yīng)。
③向冷卻后的三口瓶?jī)?nèi)加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至9~10。
④如裝置B所示，用水蒸氣蒸餾，除去未反應(yīng)的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振蕩并煮沸脫色。

⑥……
（1）裝置A中冷凝管由     端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步驟③中加入飽和碳酸鈉溶液將肉桂酸、醋酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉和醋酸鈉的原因：             。
（3）裝置B在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，需進(jìn)行的操作為     ，玻璃管的作用為     。
（4）當(dāng)觀察到冷凝管中               ，說明水蒸氣蒸餾結(jié)束。
（5）步驟⑥通過以下操作分離、提純得較純凈的肉桂酸（難溶于水），其正確的操作順序是     （填字母）。
a．重結(jié)晶                    b．冷卻、抽濾，水洗晶體
c．加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=3       d．靜置，趁熱過濾得肉桂酸鈉溶液

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某化學(xué)小組以苯甲酸為原料制取苯甲酸甲酯。有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)和相對(duì)分子質(zhì)量如表：

物質(zhì)
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸點(diǎn)／℃
64.7
249
199.6
相對(duì)分子質(zhì)量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度約0.79g/mL） ，再小心加入3mL 濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。
（1）該反應(yīng)中濃硫酸的作用      ，若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素18O，寫出能表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式：          ，甲醇過量的原因                。 
（2）如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是      。
（3）甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖三套實(shí)驗(yàn)室制取苯甲酸甲酯的裝置（夾持儀器和加熱儀器均已略去）。根據(jù)有機(jī)物的特點(diǎn)，最好采用        裝置（填“甲”、“乙”、“丙”）。    
Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制，請(qǐng)根據(jù)流程圖填入恰當(dāng)操作方法的名稱：操作I為    ，操作II為     。

（5）以上流程圖中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振蕩、靜置，要得到有機(jī)層，其具體操作是               。
（6）苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為        。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。實(shí)驗(yàn)室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，其裝置如圖甲所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）。實(shí)驗(yàn)過程如下：
①將5.4 mL甲苯、100 mL水、幾粒沸石加入250 mL三頸燒瓶中；
②裝上冷凝管，加熱至沸后分批加入16 g高錳酸鉀，回流反應(yīng)4 h；
③將反應(yīng)混合物趁熱減壓過濾，并用熱水洗滌濾渣，將洗滌液并入濾液中；
④濾液加入鹽酸酸化后，抽濾（裝置如圖乙）、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品。
在苯甲酸制備過程中發(fā)生反應(yīng)：

（1）圖甲冷凝管中冷水應(yīng)從________（填“a”或“b”）管進(jìn)入，圖乙中儀器X的名稱為________。
（2）實(shí)驗(yàn)中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判斷甲苯被氧化完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________。
（4）抽濾操作與普通過濾相比，除了得到沉淀較干燥外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________________。
（5）第一次過濾時(shí)，若溶液呈紅色，可加入下列試劑處理________（填字母）。

A．H2O B．CCl4
C．NaHSO3 D．HNO3
（6）苯甲酸在不同溫度下溶解度見下表：
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗滌苯甲酸晶體時(shí)應(yīng)用________洗滌。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下；

步驟1：呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升華，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，并保持微沸，當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢，停止加熱。得無色液體呋喃（沸點(diǎn)：31～32 ℃，易溶于水）。

步驟2：大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過濾，并用3 mL無水乙醇洗滌，用苯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。
（1）步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是____________________________。
（2）裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________；
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
（3）脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
（5）確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過測(cè)定沸點(diǎn)，還可采用的檢測(cè)方法有__________________________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

易溶于水的三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。以鐵屑為原料的制備流程如下：

請(qǐng)回答下列問題：
（1）鐵屑中常含硫元素，加稀硫酸時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2S氣體，可用氫氧化鈉溶液吸收，下列吸收裝置正確的是       。

（2）制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是                      。若要從溶液中得到綠礬FeSO4·7H2O，必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是          （按順序填寫）。
a．過濾洗滌      b．蒸發(fā)濃縮       c．冷卻結(jié)晶      d．灼燒      e．干燥
（3）該晶體鹽在110℃可完全失去結(jié)晶水，繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應(yīng)。
①分解得到的氣體產(chǎn)物用如下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

裝置檢查氣密性后，先通一段時(shí)間N2，其目的為                   。結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)先熄滅酒精燈再通入N2至常溫，其目的為                           。實(shí)驗(yàn)過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁，E中有紅色固體生成，則氣體產(chǎn)物是           。
②分解得到的固體產(chǎn)物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、過濾、洗滌、干燥，得到含鐵樣品�，F(xiàn)設(shè)計(jì)下列三種實(shí)驗(yàn)方案對(duì)該樣品進(jìn)行物質(zhì)含量測(cè)定。
【甲】a g樣品溶液得固體b g
【乙】a g樣品量氣測(cè)得氣體體積Va mL
【丙】a g樣品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液Vb mL你認(rèn)為以上方案中   無法確定樣品的組成，理由是                                     。

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