在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯。某化學(xué)課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯。實驗步驟如下:
(一)乙酸正丁酯的制備
①在干燥的50mL圓底燒瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴濃硫酸,搖勻,投入1~2粒沸石。
按下圖所示安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置,并在分水器中預(yù)先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
②打開冷凝水,圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱。在反應(yīng)過程中,通過分水器下部的旋塞不斷分出生成的水,注意保持分水器中水層液面原來的高度,使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達到終點后,停止加熱,記錄分出的水的體積。
(二)產(chǎn)品的精制
③將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗滌。有機層繼續(xù)用10 mL10%Na2CO3洗滌至中性,再用10 mL 的水洗滌,最后將有機層轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,再用無水硫酸鎂干燥。
④將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中,常壓蒸餾,收集124~126 ℃的餾分,得11.6g產(chǎn)品。
(1)寫出該制備反應(yīng)的化學(xué)方程式_______________。
(2)冷水應(yīng)該從冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(3)步驟②中不斷從分水器下部分出生成的水的目的是____________ 。步驟②中判斷反應(yīng)終點的依據(jù)是 _____________。
(4)產(chǎn)品的精制過程步驟③中,第一次水洗的目的是____________。兩次洗滌完成后將有機層從分液漏斗的_____________置入錐形瓶中。
(5)下列關(guān)于分液漏斗的使用敘述正確的是_____________。
A.分液漏斗使用前必須要檢漏,只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用
B.裝液時,分液漏斗中液體的總體積不得超過其容積的2/3
C.萃取振蕩操作應(yīng)如下圖所示
D.放出液體時,需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔
(6)該實驗過程中,生成乙酸正丁酯(式量116)的產(chǎn)率是______________。