Question

重鉻酸銨[(NH4)2Cr2O7]是一種橘黃色晶體，可用作有機(jī)合成催化劑、實(shí)驗(yàn)室制純凈的N2及Cr2O3等。實(shí)驗(yàn)室可由工業(yè)級鉻酸鈉(Na2CrO4)制取重鉻酸銨。有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：將鉻酸鈉溶于適量的水，加入一定量濃硫酸酸化，使鉻酸鈉轉(zhuǎn)化為重鉻酸鈉。

步驟2：將上述溶液蒸發(fā)結(jié)晶，并趁熱過濾。

步驟3：將步驟2得到的晶體再溶解，再蒸發(fā)結(jié)晶并趁熱過濾。

步驟4：將步驟2、3得到的濾液冷卻至40 ℃左右進(jìn)行結(jié)晶，用水洗滌，獲得重鉻酸鈉晶體。

步驟5：將步驟4得到的重鉻酸鈉和氯化銨按物質(zhì)的量之比1∶2 溶于適量的水中，加熱至105～110 ℃，讓其充分反應(yīng)。

(1)步驟1是一個(gè)可逆反應(yīng)，該反應(yīng)的離子方程式為_____________。

(2)步驟2、3的主要目的是_______________________________________。

(3)步驟4在40 ℃左右結(jié)晶，其主要目的是________________________________。

(4)步驟5獲得(NH4)2Cr2O7還需補(bǔ)充的操作有_________________________________。

(5)(NH4)2Cr2O7受熱分解制取Cr2O3的化學(xué)方程式為_____________________________。

(6)對上述產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)和含量測定。

①檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有K＋的實(shí)驗(yàn)方法是_________________________________。

②為了測定上述產(chǎn)品中(NH4)2Cr2O7的含量，稱取樣品0.150 0 g，置于錐形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI(過量)及稍過量的稀硫酸溶液，搖勻，暗處放置10 min，然后加150 mL蒸餾水并加入3 mL 0.5%淀粉溶液，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00 mL，則上述產(chǎn)品中(NH4)2Cr2O7的純度為__________(假定雜質(zhì)不參加反應(yīng)，已知：Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O)

Answer 1

答案　(1)2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O

(2)除去硫酸鈉雜質(zhì)　(3)盡量使Na2SO4不析出

(4)冷卻結(jié)晶、過濾、冰水洗滌及干燥

(5)(NH4)2Cr2O7Cr2O3＋N2↑＋4H2O

(6)①用潔凈的鉑絲在酒精燈外焰上灼燒至無色，然后沾取晶體或蘸其溶液少許，在酒精燈外焰上灼燒，透過藍(lán)色的鈷玻璃觀察，若火焰顯紫色說明含有K＋，否則不含

②84.0%

解析　(1)加入濃硫酸后，鉻酸鈉會轉(zhuǎn)化為重鉻酸鈉，此可逆反應(yīng)的離子方程式為2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O。

(2)步驟2、3采用了重結(jié)晶法，目的是除去溶液中可溶性的雜質(zhì)，應(yīng)該是硫酸鈉。

(3)由圖像可看出40 ℃時(shí)硫酸鈉的溶解度最大，此時(shí)主產(chǎn)品結(jié)晶并盡可能地避免雜質(zhì)硫酸鈉結(jié)晶析出。

(4)由圖像可看出重鉻酸銨隨著溫度升高，溶解度增大，則要得到重鉻酸銨，需要將所得溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌(最好是用冰水洗滌以減少損失)和干燥。

(6)①K＋的檢驗(yàn)采用的是焰色反應(yīng)，且要透過藍(lán)色的鈷玻璃觀察火焰顏色，焰色為紫色。

②根據(jù)題給反應(yīng)得出：

(NH4)2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3

252 g  6 mol

x  0.100 0 mol·L－1×0.03 L

解得x＝0.126 0 g，則(NH4)2Cr2O7的純度為×100%＝84.0%。