Question

16．草酸（H₂C₂O₄）是一種白色固體，熔點是101℃～102℃，大約在157℃時開始升華，189.5℃分解，是常用的工業(yè)原料．利用草酸和含鎳廢料（鎳鐵鈣鎂合金為主）制取草酸鎳．已知草酸的鈣、鎂、鎳鹽難溶于水．

（1）生產(chǎn)過程中多次進行過濾．實驗室進行過濾操作中用到鐵架臺、燒杯、玻璃棒，還需要漏斗、濾紙；
（2）加入過氧化氫后緩慢加入碳酸鈉溶液調(diào)pH至4.0～4.5左右，加入碳酸鈉溶液的作用是調(diào)節(jié)pH，促進鐵離子水解沉淀完全，再加入NH₄F的目的是除去Ca²⁺、Mg²⁺；
（3）用如圖所示儀器連接組成的裝置來探究草酸受熱分解的產(chǎn)物．

①實驗中，觀察到無水硫酸銅變藍，洗氣瓶中內(nèi)澄清石灰水變渾濁，在干燥管尖嘴處點燃逸出的氣體，燒杯內(nèi)壁附有的澄清石灰水變渾濁，證明產(chǎn)物中有H₂O、CO、CO₂；E裝置略作改動也能證明產(chǎn)物中無氫氣，證明方法是換一個干、冷燒杯罩在火焰上方，內(nèi)壁無現(xiàn)象，證明氣體中無氫氣；
②裝置的連接順序為ACDBE，C裝置的作用是檢驗產(chǎn)物中是否有水．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)過濾裝置答題；
（2）過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子，依據(jù)電荷守恒和原子守恒，加入Na₂CO₃溶液調(diào)pH至4.0〜4.5，促進鐵離子水解形成氫氧化鐵沉淀；氟化鈣、氟化鎂難溶于水；
（3）①實驗中，觀察到無水硫酸銅變藍，說明產(chǎn)物有水，洗氣瓶中內(nèi)澄清石灰水變渾濁，說明產(chǎn)物有二氧化碳，在干燥管尖嘴處點燃逸出的氣體，燒杯內(nèi)壁附有的澄清石灰水變渾濁，說明產(chǎn)物中有一氧化碳；E裝置中將內(nèi)壁附有的澄清石灰水的燒杯換成干燥的燒杯，就可以檢驗產(chǎn)物中有沒有氫氣；
②根據(jù)驗證產(chǎn)物相互之間不能干擾可以設計裝置連接順序．

解答 解：（1）過濾操作中用到鐵架臺、燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙，故答案為：漏斗、濾紙；
（2）加雙氧水的目的是把Fe²⁺氧化生成Fe³⁺，加入碳酸鈉溶液的作用是中和過多的H⁺，調(diào)節(jié)pH，促進鐵離子水解沉淀完全，再加入NH₄F的目的是除去鈣離子、鎂離子，使最后加草酸時生成草酸鎳沉淀；
故答案為：調(diào)節(jié)pH，促進鐵離子水解沉淀完全；除去Ca²⁺、Mg²⁺；
（3）①實驗中，觀察到無水硫酸銅變藍，說明產(chǎn)物有水，洗氣瓶中內(nèi)澄清石灰水變渾濁，說明產(chǎn)物有二氧化碳，在干燥管尖嘴處點燃逸出的氣體，燒杯內(nèi)壁附有的澄清石灰水變渾濁，說明產(chǎn)物中有一氧化碳，E裝置中將內(nèi)壁附有的澄清石灰水的燒杯換成干燥的冷燒杯，罩在火焰上方，內(nèi)壁無現(xiàn)象，證明氣體中無氫氣，
故答案為：H₂O、CO、CO₂；換一個干、冷燒杯罩在火焰上方，內(nèi)壁無現(xiàn)象，證明氣體中無氫氣；
②草酸在157℃時開始升華，189.5℃分解，所以加熱后的草酸蒸汽，防止草酸對CO₂的檢驗造成干擾，要先除去草酸，產(chǎn)物中有H₂O、CO、CO₂，水要首先檢驗，以防止后面溶液中的水對它的干擾，然后檢驗并除去二氧化碳，最后再檢驗一氧化碳，所以連接順序為ADCBE，C裝置的作用是檢驗產(chǎn)物中是否有水，
故答案為：ADCBE；檢驗產(chǎn)物中是否有水．

點評 本題考查了流程分析推斷，實驗操作步驟的分析判斷，實驗方案的設計等，題目綜合性較大，難度較大．