(2011?南京三模)氨基磺酸(H
2NSO
3H)是一元固體強酸,溶于水和液氨,不溶于乙醇.在工業(yè)上用作酸性清洗劑、阻燃劑、磺化劑.用尿素[CO(NH
2)
2]和發(fā)煙硫酸(溶有SO
3的硫酸)為原料合成氨基磺酸的稀的路線如下:
(1)重結(jié)晶用10%~12%的硫酸作溶劑而不用水作溶劑的原因是
氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小
氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小
(2)“磺化”步驟中所發(fā)生的反應(yīng)為:
①CO(NH
2)
2(s)+SO
3(g)?H
2NCONHSO
3H(s)△H<0
②H
2NCONHSO
3H+H
2SO
4?2H
2NSO
3H+CO
2↑
“磺化”過程應(yīng)控制反應(yīng)溫度為75~80℃,若溫度高于80℃,氨基磺酸的產(chǎn)率會降低,原因是
溫度高,SO3氣體逸出加快,使反應(yīng)①轉(zhuǎn)化率降低.溫度高,反應(yīng)①平衡向逆反應(yīng)方向移動
溫度高,SO3氣體逸出加快,使反應(yīng)①轉(zhuǎn)化率降低.溫度高,反應(yīng)①平衡向逆反應(yīng)方向移動
.
(3)測定產(chǎn)品中氨基磺酸純度的方法如下:稱取7.920g 產(chǎn)品配成l000mL待測液,量取25.00mL待測液于錐形瓶中,加入2mL 0.2mol?L
-1稀鹽酸,用淀粉碘化鉀試劑作指示劑,逐滴加入0.08000mol?L
-1NaNO
2溶液,當(dāng)溶液恰好變藍時,消耗NaNO
2溶液25.00mL,此時氨基磺酸恰好被完全氧化成N
2,NaNO
2的還原產(chǎn)物也為N
2.試求產(chǎn)品中氨基磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù).(請寫出計算過程)
(4)以酚酞為指示劑,用NaOH進行酸堿中和滴定也能測定產(chǎn)品中氨基磺酸的純度,測定結(jié)果通常比NaNO
2法偏高,原因是氨基磺酸中混有
硫酸
硫酸
雜質(zhì).