硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”,又稱(chēng)為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍(lán)染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等,它易溶于水,難溶于乙醇,加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉,其反應(yīng)裝置及所需試劑如下圖:

實(shí)驗(yàn)具體操作步驟為:
①開(kāi)啟分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾,使反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同時(shí)開(kāi)啟電磁攪拌器攪動(dòng)。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7時(shí),停止通入SO2 氣體。
③抽濾所得的濾液,轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,水浴加熱濃縮,直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。
④冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,稱(chēng)量。請(qǐng)回答以下問(wèn)題:
(1)儀器b的名稱(chēng)是                                
(2)步驟②中若控制PH值小于7,則產(chǎn)率會(huì)下降,請(qǐng)用離子方程式解釋原因:          。
(3)步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是                                   ;晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是                                      。
(4)步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結(jié)構(gòu)式是                              
(5)下列有關(guān)抽濾的說(shuō)法中,正確的是        。
A.為了檢驗(yàn)洗滌是否完全,應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)
B.抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤(rùn),使濾紙與漏斗底部貼緊
C.抽濾結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)抽氣泵,后抽掉抽濾瓶接管
D.在洗滌沉淀時(shí),應(yīng)關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^(guò)沉淀物
(6)為檢驗(yàn)制得的產(chǎn)品的純度,該實(shí)驗(yàn)小組稱(chēng)取5.0克的產(chǎn)品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液,并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度:在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入過(guò)量的KI并酸化,發(fā)生下列反應(yīng):5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入幾滴淀粉溶液,立即用所配N(xiāo)a2S2O3溶液滴定,發(fā)生反應(yīng):I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,當(dāng)藍(lán)色褪去且半分鐘不變色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表:

實(shí)驗(yàn)序號(hào)
 
1
 
2
 
3
 
Na2S2O3溶液體積(mL)
 
19.98
 
20.02
 
21.18
 
 
則該產(chǎn)品的純度是    ,間接碘量法滴定過(guò)程中可能造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低的是       
A.滴定管未用Na2S2O3溶液潤(rùn)洗
B.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)
C.錐形瓶用蒸餾水潤(rùn)洗
D.滴定管尖嘴處滴定前無(wú)氣泡,滴定終點(diǎn)發(fā)現(xiàn)氣泡
E.滴定時(shí)震蕩錐形瓶較劇烈

(1)三頸燒瓶(1分)
(2)S2O32+2H+=S↓+H2O+SO2↑(2分)
(3)蒸干會(huì)使硫代硫酸鈉脫水并分解;(2分)因?yàn)槿芤罕砻鏈囟容^低(1分)
(4)(2分)
(5)A  B  D(3分)
(6) 0.93;(2分) A  E(2分

解析試題分析:(1)根據(jù)儀器b的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知,其名稱(chēng)是三頸燒瓶。
(2)由于在酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)S2O32+2H+=S↓+H2O+SO2↑,所以步驟②中若控制PH值小于7,產(chǎn)率會(huì)下降。
(3)由于硫代硫酸鈉加熱易分解,所以蒸干會(huì)使硫代硫酸鈉脫水并分解;因?yàn)槿芤罕砻鏈囟容^低,所以晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)。
(4)硫代硫酸鈉易溶于水,難溶于乙醇,所以應(yīng)該用乙醇洗滌,乙醇的結(jié)構(gòu)式為。
(5)A.由于在抽濾中濾液上下方形成壓強(qiáng)差,所以為了檢驗(yàn)洗滌是否完全,應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn),A正確;B.抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤(rùn),使濾紙與漏斗底部貼緊,B正確;C.抽濾結(jié)束時(shí)應(yīng)先抽掉抽濾瓶接管,后關(guān)抽氣泵,以防止倒吸,C不正確;D.洗滌晶體時(shí),先關(guān)閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再微接水龍頭,將洗滌液慢慢透過(guò)全部晶體,D正確,答案選ABD。
(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知,第三次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)誤差較大,應(yīng)舍去,所以消耗溶液體積的平均值為(19.98ml+20.02ml)÷2=20.00ml。根據(jù)反應(yīng)式5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可知IO3-~3I2~6S2O32-,所以Na2S2O3溶液濃度是=0.075mol/L,所以250ml溶液中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量是0.075mol/L×0.25L×248g/mol=4.65g,所以純度為4.65g÷5.0g=0.93;A.滴定管未用Na2S2O3溶液潤(rùn)洗,則溶液濃度被稀釋?zhuān)娜芤旱捏w積增加,測(cè)測(cè)定結(jié)果偏低;B.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù),讀數(shù)偏小,則消耗溶液的體積減少,測(cè)定結(jié)果偏高;C.錐形瓶用蒸餾水潤(rùn)洗,不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;D.滴定管尖嘴處滴定前無(wú)氣泡,滴定終點(diǎn)發(fā)現(xiàn)氣泡,則消耗溶液的體積減少,則測(cè)定結(jié)果偏高;E.滴定時(shí)震蕩錐形瓶較劇烈,則生成的碘離子被空氣氧化生成單質(zhì)碘,從而消耗溶液的體積增加,實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果偏低,答案選AE。
考點(diǎn):考查儀器識(shí)別、抽濾操作、反應(yīng)條件的選擇與控制、物質(zhì)含量測(cè)定的有關(guān)計(jì)算與誤差分析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

用含有A12O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的鋁灰制備A12(SO4)3·18H2O,工藝流程如下(部分操作和條件略)
Ⅰ.向鋁灰中加入過(guò)量稀H2SO4,過(guò)濾:
Ⅱ.向?yàn)V液中加入過(guò)量KMnO4溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH約為3;
Ⅲ.加熱,產(chǎn)生大量棕色沉淀,靜置,上層溶液呈紫紅色:
Ⅳ.加入MnSO4至紫紅色消失,過(guò)濾;
Ⅴ.濃縮、結(jié)晶、分離,得到產(chǎn)品。
(1)H2SO4溶解A12O3的離子方程式是                    
(2)KMnO4氧化Fe2+的離子方程式補(bǔ)充完整:

(3)已知:生成氫氧化物沉淀的pH

 
Al(OH)3
Fe(OH)2
Fe(OH)3
開(kāi)始沉淀時(shí)
3.4
6.3
1.5
完全沉淀時(shí)
4.7
8.3
2.8
注:金屬離子的起始濃度為0.1mol·L-1
根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的               。
(4)己知:一定條件下,MnO4-可與Mn2+反應(yīng)生成MnO2,
①向Ⅲ的沉淀中加入濃HCI并加熱,能說(shuō)明沉淀中存在MnO2的現(xiàn)象是         。
②Ⅳ中加入MnSO4的目的是           。 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

碘是人體必需的元素之一,海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的、以化合態(tài)形式存在的碘元素。在實(shí)驗(yàn)室中,從海藻里提取碘的流程和實(shí)驗(yàn)裝置如下:

(1)指出上述提取碘的過(guò)程中有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的名稱(chēng):步驟③    ,步驟⑤    。 
(2)寫(xiě)出步驟④對(duì)應(yīng)反應(yīng)的離子方程式:          。 
(3)提取碘的過(guò)程中,可供選擇的有機(jī)試劑是    。(填編號(hào)) 
A.酒精    B.醋酸    C.四氯化碳    D.苯
(4)步驟④除了加入過(guò)量Cl2,下列氧化劑最好選用    (填代號(hào))。 
A.濃硫酸      B.H2O2溶液         C.KMnO4溶液
理由是____________________________。 
(5)為了使海藻灰中的碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液,即完成步驟③至⑤,實(shí)驗(yàn)室里有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器和物品,尚缺少的玻璃儀器是    。 
(6)從含碘的有機(jī)溶劑中提取碘和回收有機(jī)溶劑,還需要經(jīng)過(guò)蒸餾。指出下圖實(shí)驗(yàn)裝置中存在的錯(cuò)誤之處: 。 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行石油分餾的實(shí)驗(yàn)。

(1)指出實(shí)驗(yàn)裝置中儀器A、B、C、D的名稱(chēng):
A________、B________、C________、D________。
(2)指出該同學(xué)所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中存在的錯(cuò)誤,并給予改正。
錯(cuò)誤:①_______________________________________;
②_____________________________________________。
改正:①_______________________________________;
②_____________________________________________。
(3)實(shí)驗(yàn)裝置改正后,進(jìn)行氣密性檢查的方法:______________________________。
(4)蒸餾燒瓶中放入幾片碎瓷片的作用是__________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

溴乙烷是一種重要的化工合成原料。實(shí)驗(yàn)室合成溴乙烷的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下:
反應(yīng):CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
裝置:

實(shí)驗(yàn)中可能用到的數(shù)據(jù)如下表:

物質(zhì)
相對(duì)分子質(zhì)量
沸點(diǎn)/℃
密度/g/cm3
水溶性
CH3CH2OH
46
78.4
0.79
互溶
CH3CH2Br
109
38.4
1.42
難溶
CH3CH2OCH2CH3
74
34.5
0.71
微溶
CH2=CH2
28
-103.7
0.38
不溶
濃硫酸(H2SO4
98
338.0
1.38
易溶
 
①合成反應(yīng):在儀器B中加入適量NaBr、濃硫酸和50mL乙醇,安裝好儀器,緩緩加熱,收集餾出物。
②分離提純:將餾出物加水后振蕩,再加入適量酸除去乙醚,分液,最后得到52mL溴乙烷。
回答下列問(wèn)題:
(1)儀器B的名稱(chēng)是___________。
(2)儀器C為直形冷凝管,冷水進(jìn)口是___________(填“a”或“b”)。
(3)儀器D置于盛有_________的燒杯中,目的是__________________________________。
(4)裝置A的名稱(chēng)為牛角管,其結(jié)構(gòu)中的c支管的作用是___________________________。
(5)溴乙烷粗產(chǎn)品分離提純階段,加水的目的是___________________________________。
(6)該實(shí)驗(yàn)所得溴乙烷的產(chǎn)率為 ________________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

菠菜營(yíng)養(yǎng)豐富,長(zhǎng)期以來(lái)民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說(shuō)法。某學(xué);瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究:菠菜是否含有草酸類(lèi)物質(zhì)?草酸又有哪些性質(zhì)?通過(guò)上網(wǎng)查詢(xún),獲得以下資料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍強(qiáng),草酸及其鹽具有較強(qiáng)的還原性,草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點(diǎn)為100.1℃,在175℃時(shí)受熱分解,草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1.將菠菜在少量開(kāi)水中煮沸2~3 min,冷卻后濾去菠菜,得濾液(含有少量CO32雜質(zhì))。向?yàn)V液中加入足量Ca(OH)2溶液,然后再加入足量CH3COOH溶液,觀察現(xiàn)象。
2.用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實(shí)驗(yàn):

請(qǐng)回答以下問(wèn)題:
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用:___________________
(2)A處應(yīng)選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”),在做實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)先____________________。
(3)實(shí)驗(yàn)2過(guò)程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁,且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色,寫(xiě)出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:______________,裝置B的作用是___________________。
(4)為使實(shí)驗(yàn)結(jié)論更加嚴(yán)密和安全,在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶,此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某小組同學(xué)將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3;乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他們?cè)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(1)按照甲同學(xué)的觀點(diǎn),發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為                               。
(2)兩同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行測(cè)定:

①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為過(guò)濾、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是                                。 
③實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有以下操作步驟:
a.關(guān)閉K1、K3,打開(kāi)K2、K4,充分反應(yīng)
b.打開(kāi)K1、K4,關(guān)閉K2、K3,通入過(guò)量空氣
c.打開(kāi)K1、K3,關(guān)閉K2、K4,通入過(guò)量空氣
正確的順序是       (填選項(xiàng)序號(hào),下同)。若未進(jìn)行步驟       ,將使測(cè)量結(jié)果偏低。 
④若沉淀樣品質(zhì)量為m g,裝置D質(zhì)量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為       。 
(3)丙同學(xué)認(rèn)為還可以通過(guò)測(cè)量CO2的體積并測(cè)量       來(lái)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為:

已知:

 
顏色、狀態(tài)
沸點(diǎn)(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
無(wú)色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無(wú)色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無(wú)色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無(wú)色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
a.在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(過(guò)量)、20 mL 環(huán)己烷,以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷—乙醇—水會(huì)形成“共沸物”(沸點(diǎn)62.6 ℃)蒸餾出來(lái),再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
b.反應(yīng)結(jié)束,打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。

c.將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣,對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
e.檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問(wèn)題:
(1)①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇過(guò)量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步驟d蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),用力振搖
B.振搖幾次后需打開(kāi)分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時(shí),需將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
(4)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_______。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

如圖1所示是實(shí)驗(yàn)室中制取氣體的一種簡(jiǎn)易裝置。

(1)請(qǐng)簡(jiǎn)述檢驗(yàn)它的氣密性的方法_______________________。
(2)利用如圖1所示裝置可以制。ㄌ罘磻(yīng)物狀況及發(fā)生反應(yīng)是否需要的條件)________________________氣體。
某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖2所示裝置,用粗鐵粒與16.9%稀硝酸反應(yīng)制取NO氣體并探究產(chǎn)物中鐵的價(jià)態(tài)。請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題。

(3)已知16.9%稀硝酸的密度為1.10g/cm3,則其物質(zhì)的量濃度為_(kāi)___________(計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù))。用若用63%的硝酸配制16.9%稀硝酸500mL,所需的玻璃儀器有玻璃棒、燒杯和            。
(4)當(dāng)打開(kāi)止水夾a、關(guān)閉止水夾b時(shí),A裝置的干燥管中觀察到的現(xiàn)象是_______________________。B裝置燒杯中液體的作用是__________________________________。當(dāng)A裝置中氣體幾乎無(wú)色時(shí),打開(kāi)止水夾b,關(guān)閉止水夾a,可用C裝置收集NO氣體。
(5)已知下列反應(yīng)可以發(fā)生:Fe2O3+3KNO3+4KOH2K2FeO4+3KNO2+2H2O,而A裝置中的稀硝酸即使換成濃硝酸,也不能生成+6價(jià)的鐵的化合物,其原因是________。
a.HNO3的氧化性比KNO3
b.反應(yīng)的溫度不夠
c.HNO3的熱穩(wěn)定性比KNO3
d.FeO42不能存在于酸性溶液中
(6)現(xiàn)有儀器和藥品:試管和膠頭滴管,0.1mol/LKSCN溶液、0.2mol/L酸性KMnO4溶液、0.1mol/LKI溶液、氯水等。請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn),探究A裝置燒杯里完全反應(yīng)后含鐵可能的價(jià)態(tài),填寫(xiě)下列實(shí)驗(yàn)報(bào)告:

實(shí)驗(yàn)步驟
操作
現(xiàn)象與結(jié)論
第一步
取少量液體裝于試管,向試
管中滴入幾滴KSCN溶液。
 
第二步
 
若溶液紫色褪去,則說(shuō)明含有Fe2+;
若無(wú)明顯變化,則說(shuō)明不含F(xiàn)e2+。
 

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