對(duì)硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體，它常以濃硝酸為硝化劑、濃硫酸為催化劑，通過(guò)甲苯的硝化反應(yīng)制備。

一種新的制備對(duì)硝基甲苯的實(shí)驗(yàn)方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脫水作用)，45 ℃反應(yīng)1 h。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，濾液分別用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再經(jīng)分離提純得到對(duì)硝基甲苯。
(1)上述實(shí)驗(yàn)中過(guò)濾的目的是_____________________________________。
(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機(jī)層處于________層(填“上”或“下”)；放液時(shí)，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來(lái)，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有_________________________________________________________。
(3)下列給出了催化劑種類及用量對(duì)甲苯硝化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

催化劑

硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
總產(chǎn)率(%)
對(duì)硝基甲苯
鄰硝基甲苯
間硝基甲苯
濃H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
①NaHSO4催化制備對(duì)硝基甲苯時(shí)，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為________。
②由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知，甲苯硝化反應(yīng)的特點(diǎn)是_________________________________________________________。
③與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點(diǎn)有________________、________________。

　(1)回收NaHSO4
(2)下　分液漏斗上口塞子未打開
(3)①0.32�、诩妆较趸饕玫綄�(duì)硝基甲苯和鄰硝基甲苯
③在硝化產(chǎn)物中對(duì)硝基甲苯比例提高　催化劑用量少且能循環(huán)使用(凡合理答案均可)

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室用少量的溴水和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無(wú)色液體
無(wú)色液體
無(wú)色液體
密度／g· cm-3
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)／℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)／℃
-l30
9
-1l6
 
回答下列問(wèn)題：
（1） 燒瓶A中發(fā)生的主要的反應(yīng)方程式：                             。
（2） 安全瓶B可以防倒吸,并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)試管D是否發(fā)生堵塞。請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶B中的現(xiàn)象：                                      。
（3） 在裝置C中應(yīng)加入      (填字母) ，其目的是                             
a．水    b．濃硫酸       c．氫氧化鈉溶液
（4）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用      洗滌除去。(填字母)
a．水    b．氫氧化鈉溶液    c．碘化鈉溶液    d．乙醇
（5）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用         的方法除去。
（6）反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是                                          。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。實(shí)驗(yàn)室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，其裝置如圖甲所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：
①將5.4 mL甲苯、100 mL水、幾粒沸石加入250 mL三頸燒瓶中；
②裝上冷凝管，加熱至沸后分批加入16 g高錳酸鉀，回流反應(yīng)4 h；
③將反應(yīng)混合物趁熱減壓過(guò)濾，并用熱水洗滌濾渣，將洗滌液并入濾液中；
④濾液加入鹽酸酸化后，抽濾（裝置如圖乙）、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品。
在苯甲酸制備過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)：

（1）圖甲冷凝管中冷水應(yīng)從________（填“a”或“b”）管進(jìn)入，圖乙中儀器X的名稱為________。
（2）實(shí)驗(yàn)中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判斷甲苯被氧化完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________。
（4）抽濾操作與普通過(guò)濾相比，除了得到沉淀較干燥外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________________。
（5）第一次過(guò)濾時(shí)，若溶液呈紅色，可加入下列試劑處理________（填字母）。

A．H2O B．CCl4
C．NaHSO3 D．HNO3
（6）苯甲酸在不同溫度下溶解度見下表：
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗滌苯甲酸晶體時(shí)應(yīng)用________洗滌。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下；

步驟1：呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升華，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，并保持微沸，當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢，停止加熱。得無(wú)色液體呋喃（沸點(diǎn)：31～32 ℃，易溶于水）。

步驟2：大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過(guò)濾，并用3 mL無(wú)水乙醇洗滌，用苯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。
（1）步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是____________________________。
（2）裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________；
無(wú)水氯化鈣的作用是________________________________________________。
（3）脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
（5）確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)，還可采用的檢測(cè)方法有__________________________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

硼位于ⅢA族，三鹵化硼是物質(zhì)結(jié)構(gòu)化學(xué)的研究熱點(diǎn)，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有機(jī)合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點(diǎn)為12.5 ℃，熔點(diǎn)為－107.3 ℃；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③硼與鋁的性質(zhì)相似，也能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。
【設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)】　某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備三氯化硼：

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)常溫下，高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應(yīng)可替代A裝置中的反應(yīng)，兩個(gè)反應(yīng)的產(chǎn)物中錳的價(jià)態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式：___________________________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B裝置，可能的后果是______________________________________
(3)寫出D裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________
實(shí)驗(yàn)中可以用一個(gè)盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F＋G裝置，使實(shí)驗(yàn)更簡(jiǎn)便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應(yīng)生成硼酸(H3BO3)和白霧，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________________________________________________________；
實(shí)驗(yàn)室保存三氯化硼的注意事項(xiàng)是_________________________________。
(5)為了順利完成實(shí)驗(yàn)，正確的操作是________(填序號(hào))，并解釋原因：________。
①先點(diǎn)燃A處酒精燈，后點(diǎn)燃D處酒精燈
②先點(diǎn)燃D處酒精燈，后點(diǎn)燃A處酒精燈
③同時(shí)點(diǎn)燃A、D處酒精燈
(6)請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉：________________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物，它們的化學(xué)性質(zhì)具有一定的相似性；Mg和Na的化學(xué)性質(zhì)也具有一定相似性。
某興趣小組用如圖所示裝置進(jìn)行Mg與SO2反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。

(1)選擇制取SO2的合適試劑________(填編號(hào))。
①濃HCl�、跐釮2SO4�、跱a2SO3固體�、蹸aSO3固體
(2)上述裝置還可優(yōu)化，優(yōu)化的方法是________________________________________，裝置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
(3)甲同學(xué)推測(cè)Mg與SO2的反應(yīng)和Mg與CO2的反應(yīng)相似，則該反應(yīng)方程式為_________________________________________；
乙同學(xué)的推測(cè)是：2Mg＋3SO22MgSO3＋S；丙同學(xué)的推測(cè)是：3Mg＋SO22MgO＋MgS，要驗(yàn)證甲、乙、丙三位同學(xué)的推測(cè)是否正確，丁同學(xué)作如下實(shí)驗(yàn)探究：
已知：MgSO3和MgS都微溶于水，能與鹽酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)放出氣體；H2S氣體通入CuSO4溶液中出現(xiàn)黑色沉淀。
限選試劑：2 mol·L－1鹽酸、2 mol·L－1硝酸、蒸餾水、2 mol·L－1 NaOH溶液、品紅溶液、澄清石灰水、2 mol·L－1 CuSO4溶液；儀器和用品自選。

序號(hào)
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
①
取少量反應(yīng)后所得固體于試管中
 
②
向試管中的固體慢慢滴加____________，試管口塞上帶導(dǎo)管的單孔塞，并將導(dǎo)管通入盛有________的試管中
若試管中的________，則丙同學(xué)推測(cè)正確，若試管中的固體未完全溶解，且________，則乙同學(xué)推測(cè)正確
 
根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)探究，能證明甲同學(xué)推測(cè)正確的操作和預(yù)期現(xiàn)象是
_____________________________________________________________。
(4)上述實(shí)驗(yàn)需要100 mL 2 mol·L－1的鹽酸，配制時(shí)選用________(選填10 mL、25 mL、50 mL或100 mL)量筒量取36.5%密度為1.19 g·mL－1的濃鹽酸的體積為________mL。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作催熟劑、除草劑等，實(shí)驗(yàn)室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：

已知：①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)。
②四種化合物的溶解度(S )隨溫度(T )變化曲線如圖所示。

（1）過(guò)濾所需要的主要玻璃儀器有           。
（2）加入BaCl2的目的是        ，加MgO后過(guò)濾所得濾渣的主要成分為            。
（3）加入NaClO3飽和溶液后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為                             
（4）產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測(cè)定：
步驟1：準(zhǔn)確稱量3.50 g產(chǎn)品配成100 mL溶液。
步驟2：取10.00 mL于錐形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20 .00mL 1.000 mol·L－1的FeSO4溶液，微熱。
步驟3：冷卻至室溫，用0.100 mol·L－1 K2Cr2O7 溶液滴定剩余的Fe2＋至終點(diǎn)，此過(guò)程中反應(yīng)的離子方程式為：Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋＝2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步驟4：將步驟2、3重復(fù)兩次，平均消耗K2Cr2O7   溶液15.00 mL。
①寫出步驟2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：                                        ；
②產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為          。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

易溶于水的三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。以鐵屑為原料的制備流程如下：

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）鐵屑中常含硫元素，加稀硫酸時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2S氣體，可用氫氧化鈉溶液吸收，下列吸收裝置正確的是       。

（2）制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是                      。若要從溶液中得到綠礬FeSO4·7H2O，必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是          （按順序填寫）。
a．過(guò)濾洗滌      b．蒸發(fā)濃縮       c．冷卻結(jié)晶      d．灼燒      e．干燥
（3）該晶體鹽在110℃可完全失去結(jié)晶水，繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應(yīng)。
①分解得到的氣體產(chǎn)物用如下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

裝置檢查氣密性后，先通一段時(shí)間N2，其目的為                   。結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)先熄滅酒精燈再通入N2至常溫，其目的為                           。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁，E中有紅色固體生成，則氣體產(chǎn)物是           。
②分解得到的固體產(chǎn)物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到含鐵樣品�，F(xiàn)設(shè)計(jì)下列三種實(shí)驗(yàn)方案對(duì)該樣品進(jìn)行物質(zhì)含量測(cè)定。
【甲】a g樣品溶液得固體b g
【乙】a g樣品量氣測(cè)得氣體體積Va mL
【丙】a g樣品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液Vb mL你認(rèn)為以上方案中   無(wú)法確定樣品的組成，理由是                                     。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

用1－丁醇、溴化鈉和較濃H2SO4混合物為原料，在實(shí)驗(yàn)室制備1－溴丁烷，并檢驗(yàn)反應(yīng)的部分副產(chǎn)物。（已知：NaCl+H2SO4(濃)=NaHSO4+HCl↑）現(xiàn)設(shè)計(jì)如下裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒(méi)有畫出。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）儀器D的名稱是           。
（2）關(guān)閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1－溴丁烷。寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式                                                      。
（3）理論上，上述反應(yīng)的生成物還可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氫等。熄滅A處酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子，打開a，利用余熱繼續(xù)反應(yīng)直至冷卻，通過(guò)B、C裝置檢驗(yàn)部分副產(chǎn)物。B、C中應(yīng)盛放的試劑分別是            、           。
（4）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)A中液體由無(wú)色逐漸變成黑色，該黑色物質(zhì)與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為                                    ，可在豎直冷凝管的上端連接一個(gè)內(nèi)裝吸收劑堿石灰的干燥管，以免污染空氣。
（5）相關(guān)有機(jī)物的數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)
熔點(diǎn)/0C
沸點(diǎn)/0C
1－丁醇
-89．5
117．3
1－溴丁烷
-112．4
101．6
丁醚
-95．3
142．4
1－丁烯
-185．3
-6．5
為了進(jìn)一步精制1－溴丁烷，繼續(xù)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管，塞上帶溫度計(jì)的橡皮塞，關(guān)閉a，打開b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水從     （填c或d）處流入，迅速升高溫度至       ℃，收集所得餾分。
（6）若實(shí)驗(yàn)中所取1－丁醇、NaBr分別為7．4 g、13．0 g，蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后再次蒸餾得到9．6 g 1－溴丁烷，則1－溴丁烷的產(chǎn)率是            。

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