Question

1．苯乙酮的制備原理及裝置圖如圖：

已知：①制備過程中還有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反應．
②苯乙酮微溶于水，易溶于苯等有機溶劑．

主要步驟：
（Ⅰ）合成：在100mL 三頸瓶中加入13g無水AlCl₃和16mL無水苯，邊攪拌邊慢慢滴4mL乙酸酐，滴加完畢后水浴加熱直到?jīng)]有HCl氣體逸出為止．
（Ⅱ）分離與提純：
①反應混合物邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，再分液得到有機層
②水層繼續(xù)用苯萃取兩次，每次8mL．
③將①②所得有機層合并，洗滌，干燥，蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮，回答下列問題：
（1）裝置c的作用：冷凝回流原料；裝置d中漏斗的作用：防止倒吸．
（2）分離與提純操作中第①步滴加一定量濃鹽酸和冰水的主要目的是溶解鋁鹽，寫出這步操作中滴加濃鹽酸的另外一個作用把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失．
（3）分離與提純的操作中第二步②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，該操作中不能用乙醇萃取的原因是乙醇與水互溶．
（4）使用分液漏斗萃取時，先后加入待萃取劑，經(jīng)振搖，靜置，分層，分液時苯層的具體操作為從分液漏斗上口倒出．

Answer 1

分析 （1）依據(jù)裝置圖中的儀器以及反應的特點判斷儀器的名稱和作用；
（2）此反應存在CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑副反應，加入濃鹽酸，可以使此副反應逆向移動；
（3）依據(jù)萃取的原理是利用物質在互不相溶的溶劑中 的溶解度不同，對混合溶液進行分離；
（4）分液操作的本質和注意問題分析判斷．

解答 解：（1）儀器c為冷凝管，在此反應中反應物乙酸容易揮發(fā)，故c的作用是冷凝回流，由于HCl氣體極易溶解于水，采用倒扣的漏斗可以防止倒吸，
故答案為：冷凝回流；防倒吸；
（2）由于此制取過程中存在CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑副反應，加入濃鹽酸可以使此逆反應逆向移動，故鹽酸的作用是：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；
（3）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶不分層，所以不能用酒精代替苯進行萃取操作；
故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；乙醇與水互溶；
（4）分液時，下層液體從下面放出，由于苯的密度小于水，苯層在上層，為避免液體污染，應從上層倒出，故答案為：從分液漏斗上口倒出．

點評 本題考查了物質制備、分離、提純、萃取劑選擇、儀器使用等試驗基礎知識的應用，化學實驗基本知識和基本技能的掌握是解題關鍵，題目難度中等．