Question

草酸（H2C2O4）是一種重要的有機(jī)化工原料。為探究草酸的制取和草酸的性質(zhì)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)Ⅰ：實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸，裝置如下圖所示

①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中

②控制反應(yīng)溫度55－60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3與98％的H2SO4的質(zhì)量比2︰1.25）

③反應(yīng)3小時(shí)，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得到草酸晶體

硝酸氧化淀粉水解液的反應(yīng)為：

C6H12O6＋12HNO33H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O

（1）上圖實(shí)驗(yàn)裝置中儀器乙的名稱為：________________________。裝置B的作用是?????????????????????????????? 。

（2）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：探究草酸與酸性高錳酸鉀的反應(yīng)

（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí)，可觀察到溶液由紫紅色變?yōu)榻�乎無(wú)色，寫出上述反應(yīng)的離子方程式：____________________________________________________。

（4）學(xué)習(xí)小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí)，溶液褪色總是先慢后快。為探究其原因，同學(xué)們做了如下對(duì)比實(shí)驗(yàn)；

由此你認(rèn)為溶液褪色總是先慢后快的原因是_________________________________________。

（5）草酸亞鐵在工業(yè)中有重要作用，草酸可以制備草酸亞鐵，步驟如下：

稱取FeSO4·7H2O 固體于小燒杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加熱溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，將混合溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免暴沸，待有黃色沉淀析出并沉淀后，靜置。傾出上清液，再加入少量水，并加熱，過(guò)濾，充分洗滌沉淀，過(guò)濾，用丙酮洗滌固體兩次并晾干。

①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀，檢驗(yàn)是否洗滌完全的方法是??????????????????????????? 。

②用丙酮洗滌固體兩次的目的是????????????????????????????????????? 。

 

Answer 1

【答案】

（1）冷凝管??? 防C中液體倒吸進(jìn)A中（安全瓶）

（2）取樣，加碘水，看是否變藍(lán)，變藍(lán)則證明水解不完全，否則，完全。

（3）5H2C2O4+2MnO4—+6H+=10CO2+2Mn2++8H2O

（4）Mn2+起了催化劑的作用

（5）①取最后一次的洗滌濾液1~2 mL 于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈

②降低草酸亞鐵的溶解量，同時(shí)更快洗去表面的水分??? （每空2分，共14分）

【解析】

試題分析：（1）三頸燒瓶中產(chǎn)生的二氧化氮?dú)怏w與水反應(yīng)，且是加熱容器溫度較高，故直接把導(dǎo)管插入吸收液中會(huì)產(chǎn)生倒吸，裝置B是安全瓶，可以防止吸收液倒吸到三頸燒瓶中；（2）若完全水解則溶液中沒(méi)有淀粉，淀粉用碘水或碘酒等檢驗(yàn)，操作時(shí)注意取樣、操作、現(xiàn)象、結(jié)論等步驟；（3）高錳酸鉀把草酸氧化為二氧化碳，自己被還原為二價(jià)錳離子；（4）實(shí)驗(yàn)1，2控制的條件相同，但實(shí)驗(yàn)2加入MnSO4反應(yīng)速率快，故Mn2+起了催化劑的作用；（5）①檢驗(yàn)洗滌是否干凈需要取最后一次的洗滌液，檢驗(yàn)濾液中含有的易檢驗(yàn)的離子，但不能是沉淀含有的離子，如氯離子、硫酸根離子等；②用有機(jī)溶劑洗滌沉淀同樣是除去雜質(zhì)，無(wú)機(jī)鹽一般不溶解于有機(jī)溶劑，故可以降低溶解損失；同時(shí)有機(jī)溶劑易揮發(fā)能更快除去沉淀表面的水。

考點(diǎn)：考查化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)操作、原理等有關(guān)問(wèn)題。