Question

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，其合成反應(yīng)如下：

該反應(yīng)后的混合物含有：3，5-二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl．
已知：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)如下表：

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	熔點(diǎn)/℃	密度（20℃）/（g/cm3）	溶解性
甲醇	64.7	-	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	-	0.7138	難溶于水
3，5-二甲氧基苯酚	172	36	-	易溶于甲醇、乙醚， 微溶于水

現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室對反應(yīng)后的混合物進(jìn)行分離提純：
（1）利用與其它物質(zhì)

 

差異較大的特點(diǎn)，可先用蒸餾法分離出甲醇，蒸餾操作時(shí)使用的玻璃儀器有：酒精燈、

 

、溫度計(jì)、冷凝管、接引管、錐形瓶．
（2）①蒸餾出甲醇后，加入乙醚進(jìn)行

 

、

 

操作，有機(jī)層在分液漏斗的

 

層．
②雙項(xiàng)選擇：選用乙醚這種試劑的主要原因是

 

．
A．乙醚易揮發(fā)
B．3，5-二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
C．乙醚難溶于水
D．3，5-二甲氧基苯酚熔點(diǎn)較低
（3）經(jīng)上述步驟分離得到的有機(jī)層再用飽和NaHCO₃溶液洗滌，其目的是

 

．
（4）洗滌完成后，加入無水CaCl₂干燥，過濾除去干燥劑，蒸餾除去乙醚，得到固體產(chǎn)物，為進(jìn)一步提純固體產(chǎn)物還要進(jìn)行

 

操作．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）沸點(diǎn)不同且互溶的液體可以采用蒸餾的方法分離，根據(jù)蒸餾所需儀器分析；
（2）①加入萃取劑先進(jìn)行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有機(jī)層在上面；
②根據(jù)萃取劑的選擇條件分析；
（3）碳酸氫鈉能和強(qiáng)酸反應(yīng)；
（4）重結(jié)晶可進(jìn)一步提純固體．

解答： 解：（1）根據(jù)圖表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾的方法分離出甲醇，蒸餾操作需要鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶、蒸餾燒瓶，
故答案為：沸點(diǎn)；蒸餾燒瓶；
（2）①加入萃取劑先進(jìn)行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有機(jī)層在上面，故答案為：萃��；分液；上；
②萃取劑和水互不相溶且溶質(zhì)在萃取劑和水中溶解度相差較大，故BC符合，故答案為：BC；
（3）因?yàn)榛旌衔镏泻�有氯化氫，氯化氫能和碳酸氫鈉反應(yīng)，所以為除去氯化氫用飽和NaHCO₃溶液洗滌，故答案為：除去HCl；
（4）洗滌完成后，為除去水分，用無水氯化鈣干燥，然后過濾除去干燥劑，再根據(jù)沸點(diǎn)不同利用蒸餾的方法除去乙醚，最后再利用重結(jié)晶的方法制得較純產(chǎn)物，
故答案為：重結(jié)晶．

點(diǎn)評：本題考查了有機(jī)物的分離和提純，中等難度，注重了實(shí)驗(yàn)基本操作的考查，要注意實(shí)驗(yàn)知識的積累．