Question

【題目】苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

己知：甲苯的熔點(diǎn)為-95℃，沸點(diǎn)為110.6℃，易揮發(fā)，密度為0.866g/cm3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分別為0.3g和6.9g。

i制備產(chǎn)品：將30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高錳酸鉀溶液在100°C下反應(yīng)30min,裝置如圖所示。

（1）圖中冷凝管的進(jìn)水口為________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________________________。

（2）在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積__________(填字母）。

A． 50mL B． 100mL C． 200mL D． 250mL

相對(duì)于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________。

ii分離產(chǎn)品：該同學(xué)設(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯

（3）含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無(wú)色液體甲苯，則操作Ⅱ的名稱(chēng)是______________；操作Ⅰ的名稱(chēng)是___________。

iii純度測(cè)定

（4）稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH溶滴定（與苯甲酸恰好完全反應(yīng)）.重復(fù)三次,平均每次消耗KOH溶液的體積23.00mL。樣品中苯甲酸純度為_______。

（5）測(cè)定白色固體的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)白色固體是苯甲酸與KCl的混合物。應(yīng)采用___________法對(duì)樣品提純。

Answer 1

【答案】a 平衡壓強(qiáng)，使甲苯順利滴入三頸燒瓶 B 便于控制溫度和使容器受熱均勻 蒸餾 分液 92% 重結(jié)晶

【解析】

（1）根據(jù)逆流的冷卻的效率高的原理可知，進(jìn)水口應(yīng)在冷凝管的下方a處，支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強(qiáng)相等，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶；

（2）本實(shí)驗(yàn)中用到的液體體積約為55mL，不超過(guò)容器的2/3，所以選擇100mL的三頸燒瓶，故選B；沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻；

（3）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體；

(4)苯甲酸與KOH反應(yīng)為：+KOH+H2O，可得苯甲酸與KOH的物質(zhì)的量相等，n（KOH）=0.1000mol/L×0.023L=0.0023mol，苯甲酸的質(zhì)量為：0.0023mol×122g/mol=0.2806g，稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,則25mL溶液中含有樣品為0.305g，樣品純度=0.2806g/0.305g=92%；

（5）分離溶解度差距較大的兩種溶質(zhì)通常采用重結(jié)晶的方法，答案為重結(jié)晶；

（1）根據(jù)逆流的冷卻的效率高的原理可知，進(jìn)水口應(yīng)在冷凝管的下方a處，支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強(qiáng)相等，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶，故答案為：a；平衡壓強(qiáng)，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶；

（2）本實(shí)驗(yàn)中用到的液體體積約為55mL，不超過(guò)容器的2/3，所以選擇100mL的三頸燒瓶，故選B；沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻，故答案為：B；便于控制溫度和使容器受熱均勻；

（3）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體，故答案為：蒸餾；分液；

(4)苯甲酸與KOH反應(yīng)為：+KOH+H2O，可得苯甲酸與KOH的物質(zhì)的量相等，n（KOH）=0.1000mol/L×0.023L=0.0023mol，苯甲酸的質(zhì)量為：0.0023mol×122g/mol=0.2806g，稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,則25mL溶液中含有樣品為0.305g，樣品純度=0.2806g/0.305g=92%；

（5）分離溶解度差距較大的兩種溶質(zhì)通常采用重結(jié)晶的方法，答案為重結(jié)晶；