Question

奶粉中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定往往采用“凱氏定氮法”，其原理是食品與硫酸和催化劑一同加熱，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。

操作步驟：

①樣品處理：準(zhǔn)確稱取一定量的固體樣品奶粉，移入干燥的燒杯中，經(jīng)過(guò)一系列的處理，待冷卻后移入一定體積的容量瓶中。

②NH3的蒸餾和吸收：把制得的溶液(取一定量)，通過(guò)定氮裝置，經(jīng)過(guò)一系列的反應(yīng)，使氨變成硫酸銨，再經(jīng)過(guò)堿化蒸餾后，氨即成為游離態(tài)，游離氨經(jīng)硼酸吸收。

③氨的滴定：用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定所生成的硼酸銨，由消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液計(jì)算出總氮量，再折算為粗蛋白含量。

試回答下列問(wèn)題：

（1）在樣品的處理過(guò)程中使用到了容量瓶，怎樣檢查容量瓶是否漏水？

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（2）在配制過(guò)程中，下列哪項(xiàng)操作可能使配制的溶液的濃度偏大(　　)

A．燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中時(shí)，未洗滌燒杯

B．定容時(shí)，俯視刻度線

C．定容時(shí)，仰視刻度線

D．移液時(shí)，有少量液體濺出

（3）若稱取樣品的質(zhì)量為1.5 g，共配制100 mL的溶液，取其中的20 mL，經(jīng)過(guò)一系列處理后，使N轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚徜@然后用0.1 mol·L－1鹽酸滴定，其用去鹽酸的體積為23.0 mL，則該樣品中N的含量為________。

[已知：滴定過(guò)程中涉及到的反應(yīng)方程式：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O===2NH4Cl＋4H3BO3]

 

Answer 1

（1）往容量瓶中注入一定量的水，塞緊瓶塞，倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，觀察是否漏水，然后再正放，旋轉(zhuǎn)瓶塞180°，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，觀察是否漏水，若都不漏水，則說(shuō)明該容量瓶不漏水

（2）B　（3）10.73%

【解析】（1）容量瓶的檢漏方法是往容量瓶中注入一定量的水，塞緊瓶塞，倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，觀察是否漏水，然后再正放，旋轉(zhuǎn)瓶塞180°，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，觀察是否漏水，若都不漏水，則說(shuō)明該容量瓶不漏水。

（2）由c＝n/V判斷：A、D選項(xiàng)中使n偏小，濃度偏��；B選項(xiàng)中俯視刻度線，使V偏小，濃度偏大；C選項(xiàng)中仰視刻度線，使V偏大，濃度偏小。

（3）n(N)＝5n(HCl)＝0.011 5 mol，該樣品中N的含量

w＝×100%≈10.73%。