Question

1．以香豆素3甲酸乙酯（）為原料合成香豆素3甲酸（）的裝置如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在100mL三頸燒瓶中，加入25mL 95%的乙醇溶液、50mL 14%的NaOH溶液和5.45g香豆素3甲酸乙酯，加熱回流15分鐘．
步驟2：邊攪拌邊將反應(yīng)混合物倒入70mL鹽酸中，析出晶體．
步驟3：抽濾得到粗產(chǎn)品．
步驟4：加入50%乙醇重結(jié)晶，得到白色晶體3.80g．
（1）步驟1中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為+3NaOH$\stackrel{△}{→}$+C₂H₅OH+H₂O．
（2）反應(yīng)裝置中冷凝水從b口進(jìn)入（填“a”或“b”）．
（3）步驟2中加入鹽酸的目的是水解形成的鈉鹽轉(zhuǎn)化為香豆素3甲酸．
（4）步驟3抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先斷開(kāi)漏斗與安全瓶的連接，然后關(guān)閉水龍頭．
（5）本次實(shí)驗(yàn)中香豆素3甲酸的產(chǎn)率為80.0%．

Answer 1

分析 （1）香豆素3甲酸乙酯（OCOOC₂H₅O）與氫氧化反應(yīng)生成OCOONaO與C₂H₅OH；
（2）用從b口通入冷凝水，充分冷卻蒸汽；
（3）將反應(yīng)混合物倒入70mL鹽酸中，析出晶體，將鈉鹽轉(zhuǎn)化為香豆素3甲酸；
（4）步驟3抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，斷開(kāi)漏斗與安全瓶的連接　關(guān)閉水龍頭；
（5）根據(jù)香豆素3甲酸乙酯計(jì)算香豆素3甲酸的理論產(chǎn)量，進(jìn)而計(jì)算器產(chǎn)率．

解答 解：（1）步驟1中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：+3NaOH$\stackrel{△}{→}$+C₂H₅OH+H₂O，
故答案為：+3NaOH$\stackrel{△}{→}$+C₂H₅OH+H₂O；
（2）用從b口通入冷凝水，冷凝管中充滿冷凝水充分冷卻蒸汽，
故答案為：b；
（3）將反應(yīng)混合物倒入70mL鹽酸中，析出晶體，將水解形成的鈉鹽轉(zhuǎn)化為香豆素3甲酸，
故答案為：水解形成的鈉鹽轉(zhuǎn)化為香豆素3甲酸；
（4）步驟3抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，斷開(kāi)漏斗與安全瓶的連接，關(guān)閉水龍頭，
故答案為：斷開(kāi)漏斗與安全瓶的連接；關(guān)閉水龍頭；
（5）香豆素3甲酸乙酯的分子式為C₁₂H₁₀O₄，香豆素3甲酸的分子式為C₁₀H₆O₄，理論上生成香豆素3甲酸的質(zhì)量為5.45g×$\frac{190}{218}$=4.75g，則產(chǎn)率為$\frac{3.80g}{4.75g}$×1005=80.0%，
故答案為：80.0%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)，涉及實(shí)驗(yàn)基本操作、對(duì)操作的分析評(píng)價(jià)、有機(jī)反應(yīng)方程式書(shū)寫(xiě)、產(chǎn)率計(jì)算等，注意掌握官能團(tuán)的性質(zhì)與轉(zhuǎn)化．