Question

（2011?杭州一模）氯化芐（C₆H₅CH₂Cl）是一種重要的有機化工原料，廣泛應用于醫(yī)藥、染料、助香料等有機化工產品的制備．氯化芐為無色液體，具有強烈的催淚作用，沸點為179.4℃，不溶于水，可混溶于乙醇、氯仿等多數有機溶劑．工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應合成氯化芐．為探索不同光強條件對合成產率的影響，需要對不同光強條件下的粗產品進行純度檢測．每一組檢測按照如下步驟進行：
①稱取0.255g樣品．
②將樣品與25mL 4mol?L^-lNaOH水溶液在100mL圓底燒瓶中混合，水浴加熱l小時后停止加熱（在如圖所示裝置中進行反應，發(fā)生的反應為：C₆H₅CH₂Cl+NaOH→C₆H₅CH₂OH+NaCl）．
③在燒瓶中加入50mL 200/0HN03，混合均勻．
④將燒瓶中溶液全部轉移到100mL容量瓶中，加水定容．
⑤從容量瓶中取出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入6.25mL 0.100mol?L^-1AgNO₃溶液，振蕩混合均勻．
⑥在錐形瓶中滴入幾滴NH₄Fe（SO₄）₂溶液作為指示劑，用0.0250mol?L^-1 NHSCN溶液滴定剩余的AgNO₃．
⑦重復⑤、⑥步驟三次，消耗0.0250mol?L¹NH₄SCN溶液的平均值為6.75mL．（已知：NH₄CN+AgNO₃=AgSCN↓+NH₄NO₃）
根據以上實驗信息回答下列相關問題：
（1）上圖中燒瓶上的冷凝管所起的作用是

冷凝回流作用

．
（2）步驟③所加硝酸的目的是

中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步測定的干擾，

．
（3）在步驟⑤操作中，可用

酸式滴定管

（填儀器名稱）取6.25mL 0.1000mol?L^-l的AgNO₃溶液．
（4）在步驟⑥操作中，判斷達到滴定終點的現象是

溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘內不褪色

．

Answer 1

分析：（1）甲苯、氯化芐的沸點較低，易揮發(fā)，燒瓶上的冷凝管起冷凝回流作用；
（2）步驟③所加硝酸的目的是中和NaOH并使溶液呈酸性，防止氫氧根離子對后續(xù)測定的干擾；
（3）根據量取硝酸銀溶液體積精度為0.01mL，且硝酸銀溶液為酸性，選擇使用的儀器；
（4）在步驟⑥操作中，用NH₄SCN滴定剩余的AgNO₃，反應到終點時，SCN^-與鐵離子反應溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘內不褪色．

解答：解：（1）甲苯、氯化芐的沸點較低，易揮發(fā)，燒瓶上的冷凝管起冷凝回流作用，
故答案為：冷凝回流作用；
（2）水解過程會有過量的氫氧化鈉，會影響后續(xù)的測定，步驟③所加硝酸的目的是中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步測定的干擾，
故答案為：中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步測定的干擾，；
（3）量取硝酸銀溶液體積精度為0.01mL，且硝酸銀溶液為酸性，應使用酸式滴定管，
故答案為：酸式滴定管；
（4）在步驟⑥操作中，用NH₄SCN滴定剩余的AgNO₃，反應到終點時，SCN^-與鐵離子反應溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘內不褪色，
故答案為：溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘內不褪色．

點評：本題考查化學實驗、儀器的用途與選擇、滴定原理應用等，難度中等，理解原理是關鍵，注意掌握實驗基本操作．