Question

【題目】苯甲酸乙酯是重要的精細化工試劑，常用于配制水果型食用香精。實驗室制備流程如下：

試劑相關性質(zhì)如下表：

	苯甲酸	乙醇	苯甲酸乙酯
常溫性狀	白色針狀晶體	無色液體	無色透明液體
沸點/℃	249.0	78.0	212.6
相對分子量	122	46	150
溶解性	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑	與水任意比互溶	難溶于冷水，微溶于熱水，易溶于乙醇和乙醚

回答下列問題：

（1）為提高原料苯甲酸的純度，可采用的純化方法為_________。

（2）步驟①的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去），將一小團棉花放入儀器B中靠近活塞孔處，將吸水劑（無水硫酸銅的乙醇飽和溶液）放入儀器B中，在儀器C中加入 12.2 g純化后的苯甲酸晶體，30 mL無水乙醇（約0.5 mol）和3 mL濃硫酸，加入沸石，加熱至微沸，回流反應1.5~2 h。儀器A的作用是_________；儀器C中反應液應采用_________方式加熱。

（3）隨著反應進行，反應體系中水分不斷被有效分離，儀器B中吸水劑的現(xiàn)象為_________。

（4）反應結束后，對C中混合液進行分離提純，操作I是_________；操作II所用的玻璃儀器除了燒杯外還有_________。

（5）反應結束后，步驟③中將反應液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，還有_____；加入試劑X為_____（填寫化學式）。

（6）最終得到產(chǎn)物純品12.0 g，實驗產(chǎn)率為_________ %（保留三位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】重結晶 冷凝回流乙醇和水 水浴加熱 吸水劑由白色變?yōu)樗{色 蒸餾 分液漏斗 降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分層 Na2CO3或NaHCO3 80.0

【解析】

苯甲酸與乙醇在濃硫酸作催化劑發(fā)生酯化反應生成苯甲酸乙酯，苯甲酸乙酯與乙醇和苯甲酸能夠混溶，苯甲酸乙酯與乙醇沸點差異較大，因此操作I為蒸餾，混合液2中主要成分為苯甲酸乙酯和苯甲酸，加入試劑X除去苯甲酸，因此可選擇試劑飽和碳酸鈉進行除雜，然后分液制備粗產(chǎn)品，然后通過干燥制備苯甲酸乙酯純品，以此解答本題。

（1）可通過重結晶的方式提高原料苯甲酸的純度；

（2）儀器A為球形冷凝管，在制備過程中乙醇易揮發(fā)，因此通過球形冷凝管冷凝回流乙醇和水；該反應中乙醇作為反應物，因此可通過水浴加熱，避免乙醇大量揮發(fā)；

（3）儀器B中吸水劑為無水硫酸銅的乙醇飽和溶液，吸收水分后生成五水硫酸銅，吸水劑由白色變?yōu)樗{色；

（4）由上述分析可知，操作I為蒸餾；操作II為分液，除燒杯外，還需要的玻璃儀器為分液漏斗；

（5）因苯甲酸乙酯難溶于冷水，步驟③中將反應液倒入冷水的目的還有降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分層；試劑X為Na2CO3溶液或NaHCO3溶液；

（6）12g苯甲酸乙酯的物質(zhì)的量為，苯甲酸的物質(zhì)的量為，反應過程中乙醇過量，理論產(chǎn)生苯甲酸乙酯的物質(zhì)的量為0.1mol，實驗產(chǎn)率為。