、氰乙酸乙酯是精細(xì)化工的重要原料。此物質(zhì)為有毒的液體,不溶于水,溶于堿溶液,與乙醇、乙醚等有機物混溶。
合成該物質(zhì)是以A為起始物,經(jīng)下列變化得到:
HClO Na2CO3 NaCN HCl A
A ① B ② C ③ D ④ E ⑤ F ⑥ G ⑦ 氰乙酸乙酯
已知:RCH=CH2 + HClO RCHClCH2OH ,
RCH2Cl + NaCN RCH2CN + NaCl 。
(1) a. ①的反應(yīng)條件為 ;
b. 上述屬于加成反應(yīng)的是 ;屬于取代反應(yīng)的是 。(填序號)
c. ④的反應(yīng)方程式為 。
(2)⑤的操作過程為:將NaCN 溶于水加熱至50℃~60℃,然后滴入E溶液,溫度在3min~5min內(nèi)自然升到70℃,控制升溫速度,維持80℃~90℃至反應(yīng)結(jié)束。
a. E F反應(yīng)為 反應(yīng)(填“吸熱”或“放熱”)。
b.如何控制升溫速度 。
(3) G與A、硫酸混合共沸蒸餾,蒸去反應(yīng)生成的水及過量的A 至內(nèi)溫達(dá)到110℃,降溫到40℃,得到氰乙酸乙酯的粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品中加入 溶液,靜置后,進(jìn)行 操作,然后再進(jìn)行常壓蒸餾和減壓蒸餾,即可得到成品氰乙酸乙酯。
(4)產(chǎn)品中氰乙酸乙酯的含量≥92%為合格產(chǎn)品。產(chǎn)品含量的測定方法:稱取樣品1.000g置于錐形瓶中,用滴定管準(zhǔn)確加入50mL 0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,置于沸水浴中回流1.5h,用10mL新煮沸的蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁,冷卻后,加入2滴1%酚酞乙醇指示劑,以0.5mol/L鹽酸溶液滴定至粉紅色消失,此時耗鹽酸35.00mL。
a.能否用托盤天平稱取樣品 (填“能”或“不能”),理由是 。
b.該樣品合格嗎?(通過計算說明)
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組別 | C(NaOH)/mol?L-1 | 時間/min | ||||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | ||
1 | 0.5 | 10.0 | 9.0 | 8.0 | 7.5 | 7.0 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
2 | 1.0 | 10.0 | 8.5 | 7.0 | 6.0 | 5.0 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
3 | 2.0 | 10.0 | 8.0 | 6.0 | 4.5 | 3.0 | 2.0 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
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乙酸 | 乙醇 | 乙酸乙酯 | 乙醚 | |
沸點/℃ | 118 | 78.3 | 77.1 | 34.5 |
溶解性 | 易溶于水 | 極易溶于水 | 與乙醚混溶 | 微溶于水 |
濃硫酸 |
℃140 |
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組別 | c(NaOH)/mol?L-1 | 時間/min | |||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||
1 | 0.5 | 10.0 | 9.0 | 8.0 | 7.5 | 7.0 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
2 | 1.0 | 10.0 | 8.5 | 7.0 | 6.0 | 5.0 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
3 | 2.0 | 10.0 | 8.0 | 6.0 | 4.5 | 3.0 | 2.0 | 1.5 | 1.5 |
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