Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸．反應(yīng)原理：
C₆H₅CH₃+2KMnO₄

△

C₆H₅COOK+KOH+2MnO₂↓+H₂O
C₆H₅COOK+HCl→C₆H₅COOH+KCl
實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．
已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)．
（1）操作Ⅰ用到的主要實(shí)驗(yàn)儀器為

分液

，操作Ⅱ的名稱(chēng)為

蒸餾

．
（2）無(wú)色液體A是

甲苯

，定性檢驗(yàn)A的試劑是

酸性KMnO₄溶液

．
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔．則白色固體B是

苯甲酸與KCl

．
（4）純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH溶液發(fā)生中和反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^-3 mol．產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

96%

（保留二位有效數(shù)字）．

Answer 1

分析：（1）依據(jù)流程分析可知有機(jī)相和水相不互溶；根據(jù)有機(jī)相中不同的液體互溶但沸點(diǎn)不同來(lái)進(jìn)行分離；
（2）依據(jù)分離試劑和過(guò)程可知，有機(jī)相中主要是為反應(yīng)的甲苯，甲苯是苯的同系物，可以被高錳酸鉀溶液氧化；
（3）結(jié)合反應(yīng)化學(xué)方程式中生成的產(chǎn)物和流程中分離步驟分析，白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物；
（4）苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)來(lái)解答計(jì)算；

解答：解：（1）由一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，有機(jī)相甲苯與水不溶，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體；
故答案為：分液；蒸餾；
（2）依據(jù)流程和推斷可知，無(wú)色液體A為甲苯，檢驗(yàn)試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；
故答案為：甲苯；酸性KMnO₄溶液；
（3）通過(guò)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，
故答案為：苯甲酸與KCl；    
（4）稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100mL溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，25.00ml溶液中含有2.40×10^-3mol苯甲酸，100mL溶液溶液中含有9.6×10^-3mol苯甲酸，則樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)

9.6×10-3mol×122g/mol

1.22g

×100%=96%；
故答案為：96%；

點(diǎn)評(píng)：本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)分析判斷，物質(zhì)分離條件，試劑選擇，操作步驟的理解應(yīng)用，題目難度中等．