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芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長短,在強烈氧化時,最終都氧化成羧基。某同學用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理:

反應試劑、產物的物理常數:

名稱
相對分子質量
性狀
熔點
沸點
密度
溶解度

乙醇
乙醚
甲苯
92
無色液體易燃易揮發(fā)
-95
110.6
0.8669
不溶


苯甲酸
122
白色片狀或針狀晶體
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要實驗裝置和流程如下:

圖1回流攪拌裝置                          圖2抽濾裝置  
實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中,在100℃時,反應一段時間,再停止反應,按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

(1)儀器K的名稱為     。無色液體A的結構簡式為     。操作Ⅱ為     。
如果濾液呈紫色,要先加亞硫酸氫鉀,然后再加入濃鹽酸酸化,加亞硫酸氫鉀的目的是     
(3)下列關于儀器的組裝或者使用正確的是     。
A.抽濾可以加快過濾速度,得到較干燥的沉淀
B.安裝電動攪拌器時,攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計等接觸
C.抽濾結束后,為防止倒吸,應先關閉水龍頭,再斷開真空系統(tǒng)與過濾系統(tǒng)的連接
D.冷凝管中水的流向是下進上出
(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應先加入     ,分液,水層再加入     ,然后抽濾,干燥即可得到苯甲酸。
(5)純度測定:稱取1.220g產品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,進行滴定,消耗KOH物質的量為2.4×10-3mol。產品中苯甲酸質量分數為     。

(1)安全瓶(1分)(2分)    蒸餾(2分)  
(2)除去未反應的高錳酸鉀氧化劑,否則用鹽酸酸化時會發(fā)生鹽酸被高錳酸鉀所氧化,產生氯氣;(2分)
(3)ABD (2分)漏選得一分,錯選不得分
(4) NaOH溶液(2分)   濃鹽酸酸化(2分)
(5)  96% (2分

解析試題分析:
(1)儀器K為減壓過濾(抽濾)裝置中的安全瓶;
由實驗流程可知,反應混合物首先經過過濾除去用高錳酸鉀氧化甲苯后生成的MnO2
沉淀,過濾后的濾液經分液得到含有末反應的甲苯的有機層和含有苯甲酸鉀等可溶性物質的水層。然后,將有機層經干燥劑干燥、過濾,再經蒸餾回收得到甲苯,所以無色液體A
為甲苯()。根據反應原理,可知水層中的經濃鹽酸酸化,轉化為苯甲酸,因苯甲酸微溶于水,再經蒸發(fā)濃縮,冷卻結晶,就可得到白色的苯甲酸晶體(無色固體B)。
(2) 濾液呈紫色,說明濾液中含有末反應的高錳酸鉀,亞硫酸氫鉀是一種還原劑,先加亞
硫酸氫鉀,是使其與高錳酸鉀反應,除去末反應的高錳酸鉀,否則當用濃鹽酸酸化時,高
錳酸鉀就會與濃鹽酸反應產生氯氣。
(3) 抽濾可以加快過濾速度,得到較干燥的沉淀;安裝電動攪拌器時,攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計等接觸;抽濾結束后,為防止倒吸,應先斷開真空系統(tǒng)與過濾系統(tǒng)的連接,再關閉水龍頭;冷凝管中水的流向應是下進上出。C不正確,A、B、D正確。
(4) 甲苯不溶于水,要除去殘留在苯甲酸中的甲苯時,先加入NaOH溶液,使其與苯甲酸反應,將苯甲酸轉化為可溶性的苯甲酸鈉,再經分液操作,將甲苯(有機層)除去,然后再用濃鹽酸酸化,把可溶性的苯甲酸鈉轉化為苯甲酸。
(5) 根據反應:
122g       1mol
m       2.4×10-3mol
m="122g/mol" ×2.4×10-3mol = 1.1712g;

考點:本題是一道以用甲苯的氧化反應制備點點滴滴苯甲酸為載體的實驗題,考查有關實驗的儀器、相關操作、產品的提純和純度計算等。

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
(1)實驗室利用反應TiO2(s)+2CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在無水無氧條件下,制取TiCl4實驗裝置示意圖如下:

有關性質如下表

物質
熔點/℃
沸點/℃
其他
CCl4
-23
76
與TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮濕空氣產生白霧
儀器A的名稱是      ,裝置E中的試劑是        。反應開始前依次進行如下操作:組裝儀器、       、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括:①停止通氮氣②熄滅酒精燈③冷卻至室溫。正確的順序為    (填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是      。
(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括:
酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)
水解TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
簡要工藝流程如下:

①試劑A為        。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右,若溫度過高會導致產品收率降低,原因是              。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入鹽酸并振蕩,滴加KSCN溶液后無明顯現象,再加H2O2后出現微紅色,說明H2TiO3中存在的雜質離子是    。這種H2TiO3即使用水充分洗滌,煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃,發(fā)黃的雜質是    (填化學式)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

已知某酸性土壤浸取液中除Fe3外,還含有一定量Mg2和Al3。請設計合理實驗檢驗該浸取液中的Mg2、Al3。
限選實驗用品與試劑;燒杯、試管、玻璃棒、滴管、玻璃片、pH試紙;浸取液、20%KSCN、0.1 mol·L-1 NaOH、6 mol·L-1 NaOH、0.1 mol·L-1 HCl、蒸餾水。
必要時可參考:

沉淀物
開始沉淀時的pH
沉淀完全時的pH
Mg(OH)2
9.6
11.1
Fe(OH)3
2.7
3.7
 
根據你設計的實驗方案,敘述實驗操作、預期現象和結論。(測定溶液pH的具體操作可不寫)
實驗操作
預期現象和結論
步驟1:
 
步驟2:
 
步驟3:
 
……
 
 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水,難溶于乙醇,可作為有機反應的催化劑。實驗室可用廢鐵屑等物質為原料制備,并測定產品的純度。相關反應的化學方程式為:Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑     FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
回答下列問題:
(1)使用廢鐵屑前,往往將其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡數分鐘,其目的是             。然后使用              (填寫操作名稱)分離并洗滌鐵屑。
(2)析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體可通過如下圖所示裝置通過減壓過濾與母液分離。下列關于減壓過濾的操作正確的是       

A.選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后,直接用傾析法轉移溶液和沉淀,再打開水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時,先關閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再打開水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時,應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,以防倒吸
(3)使用高錳酸鉀法(一種氧化還原反應滴定法)可以測定所得產品的純度。若需配制濃度為0.03000 mol·L-1KMnO4標準溶液240mL,應準確稱取              g KMnO4(保留四位有效數字,已知M KMnO4=158.0g.mol-1)。配制該標準溶液時,所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外,還缺少的玻璃儀器有                                 。配制過程中,俯視刻度線定容則導致所配溶液濃度              (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
(4)某同學稱取2.000g產品,經預處理后配制成100mL溶液,移取25.00mL溶液于錐形瓶中,使用0.03000 mol·L-1KMnO4標準溶液滴定,消耗標準溶液10.00mL。
①實際進行滴定時,往往使用酸化的KMnO4標準溶液,寫出該滴定反應的離子方程式        。
②判斷到達滴定終點的現象是                                                 。
③該產品的純度為        ﹪(保留四位有效數字)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

環(huán)己酮是一種重要的有機化工原料。實驗室合成環(huán)己酮的反應如下:

環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質見下表:

物質
 
相對分子質量
 
沸點(℃)
 
密度(g·cm—3、20 ℃)
 
溶解性
 
 
 
環(huán)己醇
 
100
 
161.1
 
0.9624
 
能溶于水和醚
 
環(huán)己酮
 
98
 
155.6
 
0.9478
 
微溶于水,能溶于醚
 
 
 
 
現以20mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應,制得主要含環(huán)己酮和水的粗產品,然后進行分離提純。其主要步驟有(未排序):
A.蒸餾、除去乙醚后,收集151℃~156℃餾分
B.水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃,易燃燒)萃取,萃取液并入有機層
C.過濾
D.往液體中加入NaCl固體至飽和,靜置,分液
E.加入無水MgSO4固體,除去有機物中少量水
回答下列問題:
(1)上述分提純步驟的正確順序是            。
(2)b中水層用乙醚萃取的目的是                。
(3)從下關于萃取分液操作的敘述中,不正確的是               
A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如圖用力振蕩

B.振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經幾次振蕩并放氣后,手持分漏斗靜置液體分層
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔,再打開旋塞待下層液體全部流盡時,再從上口倒出上層液體
(4)在上述操作D中,加入NaCl固體的作用是 。蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為          。
(5)蒸餾操作時,一段時間后發(fā)現未通冷凝水,應采取的正確方法是                         。
(6)恢復至室溫時,分離得到純產品體積為12mL,則環(huán)己酮的產率約是            

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

實驗室合成環(huán)己酮的反應、裝置示意圖及有關數據如下:
         
環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質見下表:

物質
沸點(℃)
密度(g·cm-3, 20℃)
溶解性
環(huán)己醇
161.1(97.8)
0.9624
能溶于水
環(huán)己酮
155.6(95)
0.9478
微溶于水
飽和食鹽水
108.0
1.3301
 

100.0
0.9982
 
 
括號中的數據表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應的ΔH<0,反應劇烈將導致體系溫度迅速上升,副反應增多。實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的A中,在55~60℃進行反應。反應完成后,加入適量水,蒸餾,收集95 ~ 100℃的餾分,得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液                       ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化環(huán)己醇制環(huán)己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的優(yōu)點是            。
②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是                                     
(2)環(huán)己酮的提純需要經過以下一系列的操作:a.蒸餾,收集151~ 156℃餾分,b.過濾,c.在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和,靜置,分液,d.加入無水MgSO4固體,除去有機物中少量水。
①上述操作的正確順序是              (填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外,還需要的玻璃儀器有      。
③在上述操作c中,加入NaCl固體的作用是                                。
(3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產物是否為環(huán)己酮,環(huán)己酮分子中有    種不同化學環(huán)境的氫原子。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某研究小組用如圖裝置進行SO2與FeCl3溶液反應的相關實驗(夾持裝置已略去)。

(1)在配制氯化鐵溶液時,需先把氯化鐵晶體溶解在________中,再加水稀釋,這樣操作的目的是________,操作中不需要的儀器有________(填入正確選項前的字母)。
a.藥匙    b.燒杯    c.石棉網    d.玻璃棒    e.坩堝
(2)通入足量SO2時,C中觀察到的現象為______________________________。
(3)根據以上現象,該小組同學認為SO2與FeCl3溶液發(fā)生了氧化還原反應。
①寫出SO2與FeCl3溶液反應的離子方程式:___________________________;
②請設計實驗方案檢驗有Fe2生成:__________________________________;
③該小組同學向C試管反應后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液,若出現白色沉淀,即可證明反應生成了SO42-。該做法________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________________________________________________。
(4)D裝置中倒置漏斗的作用是______________________________________。
(5)為了驗證SO2具有還原性,實驗中可以代替FeCl3的試劑有________(填入正確選項前的字母)。
a.濃H2SO4             b.酸性KMnO4溶液
c.碘水                d.NaCl溶液

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

為了探究AgNO3的熱穩(wěn)定性,某化學興趣小組設計了如下實驗。用如圖所示的實驗裝置A加熱AgNO3固體,產生紅棕色氣體,在裝置D中收集到無色氣體。當反應結束后,試管中殘留固體為黑色。

(1)裝置B的作用是________。
(2)經小組討論并驗證該無色氣體為O2,其驗證方法是________________________________________。
(3)【查閱資料】Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出設想】試管中殘留的黑色固體可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【實驗驗證】該小組為驗證上述設想,分別取少量黑色固體放入試管中,進行了如下實驗。

實驗編號
操作
現象
a
加入足量氨水,振蕩
黑色固體不溶解
b
加入足量稀硝酸,振蕩
黑色固體溶解,并有氣體產生
 
【實驗評價】根據上述實驗,不能確定固體產物成分的實驗是______(填實驗編號)。
【實驗結論】根據上述實驗結果,該小組得出AgNO3固體熱分解的產物有______。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

已知:

藥品名稱
熔點/℃
沸點(℃)
密度g/cm3
溶解性
正丁醇
-89.5
117.7
0.8098
微溶于水、溶于濃硫酸
1-溴丁烷
-112.4
101.6
1.2760
不溶于水和濃硫酸
      
根據題意完成下列填空:
(一)制備1-溴丁烷粗產品在如圖裝置的圓底燒瓶中依次加入NaBr,10 mL 正丁醇,2粒沸石,分批加入1:1的硫酸溶液,搖勻,加熱30 min。

(1)寫出制備1-溴丁烷的化學反應方程式:__________________________________________________
(2)反應裝置中加入沸石的目的是__________________。配制體積比為1:1的硫酸所用的定量儀器為            (選填編號)。
a.天平        b.量筒      c.容量瓶      d.滴定管
(3)反應裝置中,除了產物和水之外,還可能存在                   等有機副產物。
(4)若用濃硫酸進行實驗,有機層中會呈現棕黃色,除去其中雜質的正確方法是      (選填編號)。
a.蒸餾                       b.氫氧化鈉溶液洗滌
c.用四氯化碳萃取             d.用亞硫酸鈉溶液洗滌
(二)制備精品
將得到的粗1-溴丁烷依次用濃硫酸、水、10% 碳酸鈉、水洗滌后加入無水氯化鈣進行干燥,然后再將1-溴丁烷按圖裝置蒸餾。

(5)收集產品時,控制的溫度應在_________℃左右;區(qū)分1-溴丁烷精品和粗品的一種方法是____________________。
(6)實驗制得的1-溴丁烷的質量為10.895 g,則正丁醇的轉化率為        。(保留3位小數)。

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