Question

(15分)實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18 g(4 ℃)、0.34 g(25 ℃)、0.95 g(60 ℃)、6.8 g(95 ℃)。

②乙醚沸點(diǎn)34.6 ℃，密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0％時(shí)易發(fā)生爆炸。

③石蠟油沸點(diǎn)高于250 ℃

④苯甲醇沸點(diǎn)為205.3 ℃

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①向圖l所示裝置中加入8 g氫氧化鈉和30 mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。開(kāi)啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。

②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20 mL，搖動(dòng)均勻，冷卻至室溫。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10 mL 10％碳酸鈉溶液洗滌，10 mL水洗滌，然后分液，將水層棄去，所得醚層進(jìn)行實(shí)驗(yàn)步驟③。

③將分出的醚層，倒入干燥的錐形瓶中，加無(wú)水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2 所示的蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必須改變加熱方式、冷凝方式，繼續(xù)升高溫度并收集205 ℃~206 ℃的餾分得產(chǎn)品A。

④將實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用的水層慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。

根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題：

（1）步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需 (儀器名稱)。

（2）步驟②中飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去 ，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過(guò)來(lái)的，請(qǐng)用離子方程式說(shuō)明其產(chǎn)生的原因 。

（3）步驟③中無(wú)水硫酸鎂的作用是 ，錐形瓶上要加塞的原因是 ，產(chǎn)品A為 。

（4）步驟③中蒸餾除去乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為 ；蒸餾得產(chǎn)品A的加熱方式是 。

（5）步驟④中提純產(chǎn)品B時(shí)所用到的實(shí)驗(yàn)方法為 。

Answer 1