Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室可利用環(huán)己醇的氧化反應(yīng)制備環(huán)己酮，反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置略去)如圖：

有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表。

物質(zhì)	沸點(diǎn)(℃)	密度(g·cm-3，20℃)	溶解性
環(huán)己醇	161.1(97.8)*	0.96	能溶于水和醚
環(huán)己酮	155.6(95.0)*	0.95	微溶于水，能溶于醚
水	100.0	1.0

*括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環(huán)己醇的A中，在55～60℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。

(1)裝置D的的名稱是為__。

(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的△H＜0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。

①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液___；

②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是___。

(3)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：

a.蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分

b.水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機(jī)層

c.過濾

d.往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液

e.加入無(wú)水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量的水

①上述提純步驟的正確順序是___；

②b中水層用乙醚萃取的目的是___；

③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__，操作d中，加入NaCl固體的作用是__。

(4)恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率為__。

Answer 1

【答案】冷凝管 打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加 環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出 dbeca 使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量 漏斗、分液漏斗 降低環(huán)己酮的溶解度，増加水層的密度，有利于分層 60.6%

【解析】

本實(shí)驗(yàn)的目的是制備環(huán)己酮，裝置A中利用酸性Na2Cr2O7溶液將環(huán)己醇在55 ~ 65℃時(shí)氧化得到環(huán)己酮，反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95 ~ 100C的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物；之后進(jìn)行提純，首先往液體中加入NaCl固體至飽和，從而降低環(huán)己酮的溶解度，并且增加水層的密度，靜置后分液；分液后水層用乙醚萃取進(jìn)一步提取水層中環(huán)己酮并入有機(jī)層；之后用無(wú)水硫酸鎂除去有機(jī)物中少量的水分，過濾后蒸餾分離乙醚，得到純凈的環(huán)己酮。

(1)裝置D的名稱是冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；

(2)①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)劇烈，導(dǎo)致體系溫度迅速上升、副反應(yīng)增多，所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快，應(yīng)打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加；

②由于環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物，環(huán)己酮和水會(huì)一起蒸出，導(dǎo)致蒸餾不能分離環(huán)己酮和水；

(3)①環(huán)己酮的提純：首先往液體中加入NaCl固體至飽和，從而降低環(huán)己酮的溶解度，并且增加水層的密度，靜置后分液；分液后水層用乙醚萃取進(jìn)一步提取水層中環(huán)己酮并入有機(jī)層；之后用無(wú)水硫酸鎂除去有機(jī)物中少量的水分，過濾后蒸餾分離乙醚，得到純凈的環(huán)己酮，所以，提純步驟的正確順序是dbeca；

②環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚微溶于水，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環(huán)己酮萃取到乙醚中，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；

③過濾需要由漏斗組成的過濾器，分液需要的主要儀器為分液漏斗；NaCl能增加水層的密度，降低環(huán)己酮的溶解，有利于分層；

(4) 環(huán)己醇的質(zhì)量為10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環(huán)己酮質(zhì)量=×98g/mol=9.408g，恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，由表中的密度可以算出環(huán)己酮的實(shí)際質(zhì)量為0.95g/mL×6mL=5.7g，所以環(huán)己酮的產(chǎn)率為：=60.6%。