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鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ) 是一種新穎的食品抗氧劑，其制備原理為:

實驗過程中的主要步驟如下:
步驟1．向三口燒瓶中加入5.5g對苯二酚，5.OmL濃磷酸及20mL二甲苯(裝置如圖所示)，啟動攪拌器。

步驟2．緩緩加熱到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯組成的溶液，30-60min內滴完。
步驟3．升溫到135-140°C，恒溫回流2.5h。
步驟4．將反應液冷卻到120°C，直到反應完成
步驟5．將反應液倒入燒杯，并用熱水洗滌三口燒瓶，洗液并入燒杯中。
步驟6．冷卻結晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸
步驟7．用二甲苯重結晶、脫色、冷水洗滌、干燥
（1）磷酸在實驗中的作用是_____。
（2）本實驗中二甲苯的作用是_____。
（3）步驟4中反應完成的標志是_____。
（4）步驟7脫色時，可用的脫色劑是_____。
（5）對合成得到的產品表征，還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是_____、_____。


（1）催化劑
（2）一是作溶劑，稀釋叔丁醇，防止局部濃度過高，生成副產物DTBHQ，二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去產品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）紅外光譜儀；熔點測定儀

解析試題分析：（1）由方程式知，H3PO4作催化劑作用。（2）使用二甲苯是為了減少副產物的發(fā)生，或是提高產率。（3）當不再出現(xiàn)回流液時，說明反應不再發(fā)生。（4）活性炭可以作為脫色劑，去色素。（4）紅外光譜可以測定化學鍵和官能團，熔點測定儀可以確定產物的純度等。
考點：化學實驗基本操作、物質制備、分離、提純

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：填空題

10ml由兩種有機物按等物質的量組成的混合氣體，該混合氣體完全燃燒需17.5ml的O2，并生成15ml的CO2和15ml的水蒸氣（所有氣體體積均在相同狀況下測定）。
試在下表中填出所有可能組合（有多少填多少，不一定填滿）。

第1組（兩種有機物結構簡式）
第2組（兩種有機物結構簡式）
第3組（兩種有機物結構簡式）
第4組（兩種有機物結構簡式）
 
 
 
 

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），以環(huán)己醇制備環(huán)己烯。
已知： ；

反應物和生成物的物理性質如下表：

 
密度（g/cm3）
熔點（℃）
沸點（℃）
溶解性
環(huán)已醇
0.96
25
161
能溶于水
環(huán)已烯
0.81
－103
83
難溶于水
制備粗品：將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內得到環(huán)己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是          ，導管B除了導氣外還具有的作用是             。
②試管C置于冰水浴中的目的是                      。
（2）制備精品
①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質等。加入
飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在    層（填上
或下），分液后用     （填序號）洗滌：
a．KMnO4溶液  b．稀H2SO4  c．Na2CO3溶液
②再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾，冷卻水從       （填字母）口進入；蒸餾時要加入生石灰的目的              。

③上圖蒸餾裝置收集產品時，控制的溫度應在       左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質量低于理論產量，可能的原因是      ：a．蒸餾時從70℃開始收集產品；b．環(huán)己醇實際用量多了；c．制備粗品時環(huán)己醇隨產品一起蒸出；d.是可逆反應，反應物不能全部轉化
（3）區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品（是否含有反應物）的方法是                  。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

乙酸正丁酯是一種重要化工原料，某實驗小組利用圖1、圖2裝置合成乙酸正丁酯（夾持裝置已略去），發(fā)生的化學反應為：

可能用到的有關數(shù)據(jù)見下表：

實驗步驟如下：
①在圖1的圓底燒瓶中，裝入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸。
②如圖1所示，安裝分水器和回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，待反應基本完成后，停止加謄
③冷卻后將分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸鈉溶液洗滌。分離得到的酯層再用水洗滌后倒入錐形瓶中，加無水硫酸鎂干燥。
④將干燥后的酯層倒入圖2的蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾。收集124℃-126℃的餾分，稱得質量為7.0g。
回答下列問題：
（1）圖2冷凝管中冷水從____口流入（用字母表示）；儀器d的名稱是____。
（2）分液漏斗使用前須____并洗凈備用。分離上下層液體時，應先____，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。
（3）實驗中產生的副產物的結構簡式為____（任寫一種）。用10%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是____。
（4）實驗中圖1圓底燒瓶c的容積最適合的是____（選填字母）。

A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL
（5）分水器中預先加水至略低于支管口。在加熱過程中，除去生成水的操作是____：判斷反應基本完成的標志是____。
（6）實驗中，乙酸正丁酯的產率為____%。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某校化學課外興趣小組的學生為了驗證乙醇的分子結構，設計如下實驗程序：乙醇組成元素的測定、分子式的測定、分子結構的測定。
（1）他們決定用燃燒乙醇分析產物來確定乙醇中含有C、H兩種元素。簡要說明他們的具體操作：①證明含有氫元素的操作是________________________________________________________            _
________________________________________________________________________________________；
②證明含有碳元素的操作是________________________________________________
_______________________________________________________________________
（2）要用燃燒分析產物證實乙醇中還含有氧元素時，需取得一些實驗數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)應該是________________________。
（3）為確定乙醇的分子式，除（2）中數(shù)據(jù)外，還需不需要測定乙醇的相對分子質量?
_______________________________________________________________________
（4）為測定乙醇分子結構，他們用了無水乙醇和金屬鈉反應收集生成氫氣的方法，選用了如下圖所示的儀器(有的儀器配用雙孔橡皮塞)。

①裝置的連接順序是______接______接______接______接_______接_______。
②已知無水酒精的密度為0．789 g·cm一3，移取2．0mL酒精，反應完全后(鈉過量)，收集390 mL氣體。則乙醇分子中能被鈉取代出的氫原子數(shù)為_______，由此可確定乙醇的結構為______________________而不是______________。
（5）實驗所測定的結果偏高，可能引起的原因是(填寫編號)。______________
A．本實驗在室溫下進行
B．無水酒精中混有微量甲醇
C．無水酒精與鈉反應不夠完全

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

阿司匹林的有效成分是乙酰水楊酸（）。實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成乙酰水楊酸，制備的主要反應為：

操作流程如下：

已知：水楊酸和乙酰水楊酸均微溶于水，但其鈉鹽易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列問題：
（1）合成過程中最合適的加熱方法是             。
（2）制備過程中，水楊酸會形成聚合物的副產物。寫出該聚合物的結構簡式   。
（3）粗產品提純：
① 分批用少量飽和NaHCO3溶解粗產品，目的是                      。判斷該過程結束的方法是                                 。
② 濾液緩慢加入濃鹽酸中，看到的現(xiàn)象是                      。
③ 檢驗最終產品中是否含有水楊酸的化學方法是                。
（4）阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定步驟（假定只含乙酰水楊酸和輔料，輔料不參與反應）：
Ⅰ.稱取阿司匹林樣品m g；Ⅱ.將樣品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（過量）并加熱，除去輔料等不溶物，將所得溶液移入錐形瓶；Ⅲ.向錐形瓶中滴加幾滴甲基橙，用濃度為b mol·L-1的標準鹽酸到滴定剩余的NaOH，消耗鹽酸的體積為V2mL。
① 寫出乙酰水楊酸與過量NaOH溶液加熱發(fā)生反應的化學方程式
                                                                             。
② 阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質量分數(shù)的表達式為                            。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

已知：i)格氏試劑容易水解，

ii)相關物質的物理性質如下：

物質
熔點（℃）
沸點（℃）
溶解性
三苯甲醇
164.2
380
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
乙醚
—116.3
34.6
微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑
溴苯
—30.7
156.2
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑
苯甲酸乙酯
—34.6
212.6
不溶于水
Mg(OH)Br
常溫下為固體
能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑
 
iii)三苯甲醇的相對分子質量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題：
（1）實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2，寫出玻璃儀器A的名稱：          ，裝有無水CaCl2的儀器A的作用是：                                ；

（2）制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點是          ，微沸回流時冷凝管中水流的方向是：                     （填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗產品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質，可以設計如下提純方案，請?zhí)顚懣瞻祝?br />
其中，操作①為：                     ；洗滌液最好選用：                     ；
A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯
檢驗產品已經洗滌干凈的操作為：                                ；
（4）純度測定：稱取2.60g產品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應），充分反應后，測得生成氣體體積為100.80m L(標準狀況）。產品中三苯甲醇質量分數(shù)為           （保留兩位有效數(shù)字，已知三苯甲醇的分子式為C19H16O，相對分子質量為260）。

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科目：高中化學 來源： 題型：單選題

下列物質中，能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的是

A．苯B．乙烷C．乙烯D．乙酸

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科目：高中化學 來源： 題型：單選題

下列烴中經催化加氫，不能得到2-甲基丁烷的是

A．2-甲基-1-丁烯 B．2-甲基-2-丁烯
C．3-甲基-1-丁炔 D．3，3-二甲基-1-丁炔

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同步練習冊答案