實(shí)驗(yàn)室制備少量硝基苯的主要步驟如下:
①配制濃硫酸與濃硝酸的混和酸,加入如圖所示反應(yīng)器中.
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振蕩,混合均勻.
③在50-60℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束.
④除去混和酸后,粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌.
⑤用無水CaCl2干燥、分離后得到純硝基苯.回答下列問題:
(1)配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸時(shí),操作的注意事項(xiàng)是
將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸并同時(shí)攪拌
將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸并同時(shí)攪拌

(2)裝置中,長(zhǎng)玻璃管的作用是
冷凝回流揮發(fā)的濃硝酸以及苯使之充分反應(yīng)
冷凝回流揮發(fā)的濃硝酸以及苯使之充分反應(yīng)

(3)步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是
分液漏斗
分液漏斗

(4)步驟⑤中的分離方法是
過濾或蒸餾
過濾或蒸餾
分析:(1)有機(jī)物的混合原則:密度大的試劑加到密度小的試劑中去;
(2)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用到的長(zhǎng)玻璃管作用是導(dǎo)氣、冷凝回流;
(3)硝基苯和水是互不相溶的,實(shí)現(xiàn)二者的分離采用分液的方法;
(4)兩種或多種互溶物質(zhì)的分離采用蒸餾方法,實(shí)現(xiàn)固體和液體的分離用過濾的方法.
解答:解:(1)有機(jī)物的混合原則:密度大的試劑加到密度小的試劑中去,濃硫酸的密度大于濃硝酸,所以應(yīng)該將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸并同時(shí)攪拌,故答案為:將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸并同時(shí)攪拌;
(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用到的長(zhǎng)玻璃管作用是導(dǎo)氣、冷凝回流,該實(shí)驗(yàn)中可以冷凝回流揮發(fā)的濃硝酸以及苯使之充分反應(yīng),故答案為:冷凝回流揮發(fā)的濃硝酸以及苯使之充分反應(yīng);
(3)氫氧化鈉可以和硝酸、硫酸之間發(fā)生中和反應(yīng)生成硫酸鈉、硝酸鈉等溶液,它們均和硝基苯不相溶,所以可以用分液的方法來分離,用到的儀器是:分液漏斗,故答案為:分液漏斗;
(4)混有水的硝基苯可以用無水氯化鈣來吸收,采用過濾的方法來除去水即可,或者是將無水氯化鈣的硝基苯混合后采用蒸餾的方法,故答案為:過濾或蒸餾.
點(diǎn)評(píng):本題考查學(xué)生苯的性質(zhì)、硝基苯的制取、實(shí)驗(yàn)中常見儀器的使用和作用、物質(zhì)的分離方法等知識(shí)點(diǎn),難度不大.
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下列實(shí)驗(yàn)裝置圖正確的是( 。

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精英家教網(wǎng)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)的說法錯(cuò)誤的是(  )

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

本題包括A、B兩小題,分別對(duì)應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”兩個(gè)選修模塊的內(nèi)容.請(qǐng)選定其中一題,并在相應(yīng)的答題區(qū)域內(nèi)作答.若兩題都做,則按A題評(píng)分.
A.雷尼鎳(Raney-Ni)是一種歷史悠久、應(yīng)用廣泛的催化劑,由鎳-鋁合金為原料制得.
(1)元素第一電離能:Al
 
Mg(選填:“>”、“<”、“=”)
(2)雷尼鎳催化的一實(shí)例為:精英家教網(wǎng)化合物b中進(jìn)行sp精英家教網(wǎng)3雜化的原子有:
 

(3)一種鋁鎳合金的結(jié)構(gòu)如下圖,與其結(jié)構(gòu)相似的化合物是:
 
(選填序號(hào):a.氯化鈉  b.氯化銫  c.石英  d.金剛石).
(4)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)Ni2+可用丁二酮肟與之作用生成腥紅色配合物沉淀.
①Ni2+在基態(tài)時(shí),核外電子排布式為:
 

②在配合物中用化學(xué)鍵和氫鍵標(biāo)出未畫出的作用力(鎳的配位數(shù)為精英家教網(wǎng)
B.4-氯苯胺是合成橡膠、化學(xué)試劑、染料、色素等化工產(chǎn)品,制備4-氯苯胺的原理如下:
精英家教網(wǎng).在1L密閉容器中加入4-氯硝基苯100g、雷尼鎳(催化劑)及少量嗎啉(脫氯抑制劑,精英家教網(wǎng))、甲醇250mL(溶劑),密封;先充入氮?dú),然后充入氫氣至一定壓力.在所需氫氣壓力、溫度等條件下加氫反應(yīng),充分反應(yīng)后,冷卻,過濾,洗滌,蒸餾并收集64~65℃餾分.
(1)開始時(shí)先通入N2的目的是
 

(2)上述實(shí)驗(yàn)中過濾的目的是
 
,洗滌所用的試劑是
 

(3)蒸餾時(shí)除用到接引管、錐形瓶、溫度計(jì)外,還用到的玻璃儀器有:
 
 
.餾出液的主要成分是
 

(4)以下是溫度、氫氣壓力、催化劑用量及嗎啉的用量對(duì)反應(yīng)的影響.
表1溫度 表2氫氣壓力 表3催化劑用量 表4嗎啉用量
序號(hào) 溫度/℃ 轉(zhuǎn)化率/% 選擇
性/%
反應(yīng)時(shí)間/h 序號(hào) 氫氣壓力/MPa 選擇性/% 反應(yīng)時(shí)間/h 序號(hào) 雷尼鎳用量/g 選擇性/% 反應(yīng)時(shí)間/h 序號(hào) 嗎啉用量/% 選擇性/%
40 未完全 99.6 6 0.5 99.6 3.7 2 98.25 5 0.0 84.3
60 100 99.7 4 1.0 99.7 2 4 99.20 2.2 0.3 99.3
80 100 99.6 2.45 1.5 99.2 1.6 6 99.60 1.9 0.5 99.7
100 100 99.6 2 2.0 96.4 1.15 8 99.60 1.4 0.7 99.6
120 100 98.6 1.7 10 99.10 1.4 1.2 99.7
優(yōu)化的條件是:溫度、氫氣壓力、催化劑用量、嗎啉用量,選擇的序號(hào)依次是
 

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科目:高中化學(xué) 來源:2010-2011學(xué)年重慶市沙坪壩區(qū)南開中學(xué)高一(下)期末化學(xué)試卷(解析版) 題型:解答題

實(shí)驗(yàn)室制備少量硝基苯的主要步驟如下:
①配制濃硫酸與濃硝酸的混和酸,加入如圖所示反應(yīng)器中.
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振蕩,混合均勻.
③在50-60℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束.
④除去混和酸后,粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌.
⑤用無水CaCl2干燥、分離后得到純硝基苯.回答下列問題:
(1)配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸時(shí),操作的注意事項(xiàng)是______.
(2)裝置中,長(zhǎng)玻璃管的作用是______.
(3)步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是______.
(4)步驟⑤中的分離方法是______.

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