Question

(9分)實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定（NH4）2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理4NH4++6HCHO=3H++6H2O+（CH2）6N4H+ （滴定時，1 mol（CH2）6N4H+與 l mol H+相當(dāng)），然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I：稱取樣品1.500g。

步驟II：將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ：移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1～2滴 酚 酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)__________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積_________（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察 。

A．滴定管內(nèi)液面的變化 B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時，酚 酞指示劑由 色變成 色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol·L-1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。

 

Answer 1

18.(9分)（1）①偏大 ②無影響 ③B ④無色；淺紅色 （2）18.85%

【解析】

試題分析：（1）①堿式滴定管如果沒有用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，則氫氧化鈉溶液的濃度將變小。則消耗氫氧化鈉溶液的體積偏大，測定結(jié)果偏高；②錐形瓶只能用蒸餾水潤洗，所以不影響；③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化，答案選B；④滴定達(dá)到終點(diǎn)的判斷是當(dāng)加入最后一滴，溶液有無色變成粉紅(或淺紅)色，且30s不變色。

（2）三次實(shí)驗(yàn)中消耗的氫氧化鈉溶液的體積分別是20.01ml、19.99ml、20.00ml，所以三次的平均值為20.00ml，所以25.00mL溶液中氫離子的物質(zhì)的量為0.02L×0.1010mol/L＝0.00202mol。則原溶液中氫離子的物質(zhì)的量為0.00202mol×10＝0.0202mol，所以NH的物質(zhì)的量也是0.0202mol。因此該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

考點(diǎn)：考查酸堿中和滴定。