精英家教網(wǎng)實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制備過程中還可能的副反應(yīng)有:
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
主要實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴濃H2SO4,搖勻后,加幾粒沸石,再如圖1裝置安裝好分水器、冷凝管.然后小火加熱.
②將燒瓶中反應(yīng)后的混后物冷卻與分水器中的酯層合并,轉(zhuǎn)入分液漏斗,③依次用10mL水,10mL 10%碳酸鈉溶液洗至無酸性(pH=7),再水洗一次,用少許無水硫酸鎂干燥.④將干燥后的乙酸正丁酯轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中,加幾粒沸石進(jìn)行常壓蒸餾,收集產(chǎn)品.主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù):
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根據(jù)以上信息回答下列問題.
(1)圖1裝置中冷水應(yīng)從
 
(填a或b),管口通入,反應(yīng)混合物冷凝回流,通過分水器下端旋塞分出的生成物是
 
,其目的是
 

(2)在步驟①④中都用到沸石防暴沸,下列關(guān)于沸石的說法正確的是
 

A.實(shí)驗(yàn)室沸石也可用碎瓷片等代替   B.如果忘加沸石,可速將沸石加至將近沸騰的液體中
C.當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí),用過的沸石可繼續(xù)使用   D.沸石為多孔性物質(zhì),可使液體平穩(wěn)地沸騰
(3)在步驟③分液時(shí),分液漏斗旋塞的操作方法與酸式滴定管的是否相同
 
(填“相同”或“不相同”).分液時(shí)應(yīng)選擇圖2裝置中
 
形分液漏斗,其原因是
 

(4)在提純粗產(chǎn)品的過程中,用碳酸鈉溶液洗滌主要除去的雜質(zhì)
 
.若改用氫氧化鈉溶液是否可以
 
(填“可以”或“不可以”),其原因
 

(5)步驟④的常壓蒸餾,需收集
 
℃的餾分,沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾,一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管,可能原因是
 
分析:(1)冷水從下進(jìn)上出;水的密度較大;除掉生成物平衡右移;
(2)沸石為多孔性物質(zhì),可用碎瓷片等代替;
(3)當(dāng)酸式滴定管的刻度面面對操作者時(shí),一般用左手控制滴定管旋塞而右手搖動(dòng)錐形瓶.而分液漏斗不存在也不需要讀刻度,可用右手操作,左手扶;梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長;
(4)乙酸、硫酸、正丁醇易溶于碳酸鈉溶液;酯在堿性條件下能發(fā)生水解;
(5)乙酸正丁酯的沸點(diǎn)是126.1度;水冷凝管溫度較低.
解答:解:(1)冷水從下進(jìn)上出冷凝效果最好;水的密度比乙酸正丁酯大;將水分離使平衡正向移動(dòng),提高反應(yīng)產(chǎn)率,故答案為:b;水;分離酯化反應(yīng)生成的水,使平衡正向移動(dòng),提高反應(yīng)產(chǎn)率;
(2)A.沸石為多孔性物質(zhì),可用碎瓷片等代替,故A正確; B.如果忘加沸石,將沸石加至將近沸騰的液體中,可能引起液體飛濺,故B錯(cuò)誤;
C.使用過一次后,空氣幾乎排盡,被液體填充,不再具有提供汽化中心的效果,故C錯(cuò)誤;
D.沸石的工作原理是提供汽化中心,汽化中心的來源是沸石多孔結(jié)構(gòu)中包含的空氣.這些空氣在加熱后膨脹,形成氣泡溢出,成為了汽化中心,故D正確.
故選AD;
(3)當(dāng)酸式滴定管的刻度面面對操作者時(shí),下端的出液控制旋塞的旋柄在操作者的右邊(旋塞是從右往左 放進(jìn)去的),操作者既要用手的手指輕輕推動(dòng)旋塞柄 緩慢放溶液,又要保證旋塞不被從旋塞體內(nèi)拔出而漏溶液造成滴定失敗,因此手指有一個(gè)既推動(dòng)旋塞 又向左拉住旋塞芯的微小的力量,所以一般用左手控制滴定管旋塞而右手搖動(dòng)錐形瓶.而分液漏斗不存在也不需要讀刻度,可用右手操作,左手扶住;梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長,分離操作更容易,
故答案為:不相同;梨;梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長,雙液界面更清晰,分離更完全;
(4)乙酸、硫酸、正丁醇易溶于碳酸鈉溶液,且乙酸正丁酯在碳酸鈉溶液的溶解度較。灰宜嵴□ピ趬A性條件下能發(fā)生水解,故答案為:乙酸、硫酸、正丁醇;不可以;用氫氧化鈉溶液會(huì)使乙酸正丁酯發(fā)生水解;
(5)乙酸正丁酯的沸點(diǎn)是126.1度,需收集126℃左右的餾分;水冷凝管溫度較低,溫差過大,冷凝管會(huì)炸裂,故答案為:126度;防止因溫差過大,冷凝管炸裂.
點(diǎn)評:本題考查酯的制取和性質(zhì)實(shí)驗(yàn),難度不大,注意分液漏斗不存在也不需要讀刻度.
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相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

(2009?南京二模)選做題,本題有A、B兩題,分別對應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”兩個(gè)選修模塊的內(nèi)容,請選擇其中一題作答,并把所選題目對應(yīng)字母后的方框涂黑.若兩題都作答,將按A題評分.
A.可以由下列反應(yīng)合成三聚氰胺:
CaO+3C
 高溫 
.
 
CaC2+CO↑       CaC2+N2
 高溫 
.
 
CaCN2+C↑    CaCN2+2H2O=NH2CN+Ca(OH)2,NH2CN與水反應(yīng)生成尿素[CO(NH22],尿素合成三聚氰胺.
(1)寫出與Ca在同一周期且最外層電子數(shù)相同、內(nèi)層排滿電子的基態(tài)原子的電子排布式:
1s22s22p63s23p63d104s2或[Ar]3d104s2
1s22s22p63s23p63d104s2或[Ar]3d104s2
.CaCN2中陰離子為CN22-,與CN22-互為等電子體的分子有N2O和
CO2
CO2
(填化學(xué)式),由此可以推知CN22-離子的空間構(gòu)型為
直線形
直線形

(2)尿素分子中C原子采取
sp2
sp2
雜化.尿素分子的結(jié)構(gòu)簡式是
,其中碳氧原子之間的共價(jià)鍵是
C
C
(填字母)
A.2個(gè)σ鍵          B.2個(gè)π鍵          C.1個(gè)σ鍵、1個(gè)π鍵
(3)三聚氰胺()俗稱“蛋白精”.動(dòng)物攝入三聚氰胺和三聚氰酸(    )后,三聚氰酸與三聚氰胺分子相互之間通過
分子間氫鍵
分子間氫鍵
結(jié)合,在腎臟內(nèi)易形成結(jié)石.
(4)CaO晶胞如圖A所示,CaO晶體中Ca2+的配位數(shù)為
6
6
.CaO晶體和NaCl晶體的晶格能分別為:CaO 3401kJ/mol、NaCl 786kJ/mol.導(dǎo)致兩者晶格能差異的主要原因是
CaO晶體中Ca 2+、O 2-的帶電量大于NaCl晶體中Na+、Cl-的帶電量
CaO晶體中Ca 2+、O 2-的帶電量大于NaCl晶體中Na+、Cl-的帶電量

B.實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯.有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表.請回答有關(guān)問題.
化合物 密度/g?cm-3 沸點(diǎn)/℃ 溶解度/100g水
正丁醇 0.810 118.0 9
冰醋酸 1.049 118.1
乙酸正丁酯 0.882 126.1 0.7
Ⅰ.乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備
在干燥的50mL圓底燒瓶中,裝入沸石,加入11.5mL正丁醇和9.4mL冰醋酸,再加3~4滴濃硫酸.然后安裝分水器(作用:實(shí)驗(yàn)過程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水)、溫度計(jì)及回流冷凝管,加熱冷凝回流反應(yīng).
(1)本實(shí)驗(yàn)過程中可能產(chǎn)生多種有機(jī)副產(chǎn)物,寫出其中兩種的結(jié)構(gòu)簡式:
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
、
CH2=CHCH2CH3
CH2=CHCH2CH3

(2)實(shí)驗(yàn)中為了提高乙酸正丁酯的產(chǎn)率,采取的措施是:
用分水器及時(shí)移走反應(yīng)生成的水,減少生成物的濃度;
用分水器及時(shí)移走反應(yīng)生成的水,減少生成物的濃度;
使用過量醋酸,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
使用過量醋酸,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率

Ⅱ.乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備
(1)將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品用如下的操作進(jìn)行精制:①水洗  ②蒸餾  ③用無水MgSO4干燥 ④用10%碳酸鈉洗滌,正確的操作步驟是
C
C
(填字母).
A.①②③④B.③①④②C.①④①③②D.④①③②③
(2)將酯層采用如圖B所示裝置蒸餾.
1.出圖中儀器A的名稱
冷凝管
冷凝管
.冷卻水從
口進(jìn)入(填字母).
2.②蒸餾收集乙酸正丁酯產(chǎn)品時(shí),應(yīng)將溫度控制在
126.1℃
126.1℃
左右.
Ⅲ.計(jì)算產(chǎn)率
測量分水器內(nèi)由乙酸與正丁醇反應(yīng)生成的水體積為1.8mL,假設(shè)在制取乙酸正丁酯過程中反應(yīng)物和生成物沒有損失,且忽略副反應(yīng),計(jì)算乙酸正丁酯的產(chǎn)率
79.4%
79.4%

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

(2012?江蘇三模)乙酸正丁酯是常用的食用香精.實(shí)驗(yàn)室用正丁醇和乙酸制備乙酸正丁酯的裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去),實(shí)驗(yàn)過程如下:
步驟1:制備乙酸正丁酯.在干燥的50mL的A中,加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3~4滴濃硫酸.振蕩混合均勻后加入1~2粒B;然后安裝分水器及回流冷凝管,并在分水器中加水至略低于支管口.加熱回流,通過開關(guān)控制分水器中水層液面在原來高度.反應(yīng)完畢,停止加熱.
步驟2:產(chǎn)品提純.將分水器中的酯層和A中的反應(yīng)液合并,依次用10mL水、10mL 10% Na2CO3溶液、10mL水、10mL水洗滌.洗滌干凈后加入少量硫酸鎂干燥,干燥后蒸餾收集124~126℃餾分,得產(chǎn)品.
(1)儀器A的名稱是
圓底燒瓶
圓底燒瓶
;加入的B是
沸石
沸石
(填名稱).
(2)該實(shí)驗(yàn)中,使用分水器的目的是
及時(shí)分離出產(chǎn)物水,使化學(xué)平衡向生成物的方向移動(dòng),提高酯的產(chǎn)率
及時(shí)分離出產(chǎn)物水,使化學(xué)平衡向生成物的方向移動(dòng),提高酯的產(chǎn)率

(3)步驟1中判斷反應(yīng)結(jié)束的現(xiàn)象是
分水器中水層液面高度不再變化
分水器中水層液面高度不再變化

(4)步驟2中從分液漏斗中得到酯的操作是
打開分液漏斗活塞.讓水層從分液漏斗下口流出,酯層從上口倒出
打開分液漏斗活塞.讓水層從分液漏斗下口流出,酯層從上口倒出
;用10% Na2CO3溶液洗滌時(shí)發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為
2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+CO2↑+H2O
2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+CO2↑+H2O

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯.有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表.
化合物 相對分子質(zhì)量 密度/g?cm-3 沸點(diǎn)/℃ 溶解度/100g水
正丁醇 74 0.80 118.0 9
冰醋酸 60 1.045 118.1 互溶
乙酸正丁酯 116 0.882 126.1 0.7
請回答有關(guān)問題.
I乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備
在三孔圓底燒瓶中裝入沸石,加入18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸(稍過量),再加3~4滴濃硫酸.然后安裝分水器(作用:實(shí)驗(yàn)過程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水)、溫度計(jì)及回流冷凝管,加熱冷凝回流反應(yīng).
(1)本實(shí)驗(yàn)過程中可能產(chǎn)生多種有機(jī)副產(chǎn)物,請寫出其中一種的結(jié)構(gòu)簡式
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH2=CHCH2CH3
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH2=CHCH2CH3

(2)反應(yīng)時(shí)加熱有利于提高酯的產(chǎn)率,但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度過高酯的產(chǎn)率反而降低,可能的原因是
乙酸、正丁醇都易揮發(fā),溫度過高可能使乙酸、正丁醇大量揮發(fā)使產(chǎn)率降低,溫度過高可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)率降低;
乙酸、正丁醇都易揮發(fā),溫度過高可能使乙酸、正丁醇大量揮發(fā)使產(chǎn)率降低,溫度過高可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)率降低;

Ⅱ乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備
(1)將圓底燒瓶中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,并用飽和Na2CO3溶液洗滌有機(jī)層,該步操作的目的是
溶解正丁醇;中和乙酸;降低乙酸正丁酯的溶解度,便于分層析出;
溶解正丁醇;中和乙酸;降低乙酸正丁酯的溶解度,便于分層析出;

(2)將酯層采用如圖1所示裝置蒸餾.
①圖2中儀器A、B的名稱分別為
蒸餾燒瓶、冷凝管
蒸餾燒瓶、冷凝管

②蒸餾收集乙酸正丁酯產(chǎn)品時(shí),應(yīng)將溫度控制在
126.1℃
126.1℃
左右.
Ⅲ計(jì)算產(chǎn)率
稱量制得的乙酸正丁酯的質(zhì)量為13.92g,則乙酸正丁酯的產(chǎn)率為
60%
60%

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科目:高中化學(xué) 來源:2012年人教版高中化學(xué)選修6 2.2 物質(zhì)的制備練習(xí)卷(解析版) 題型:填空題

實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表。請回答有關(guān)問題。

化合物

密度/g·cm3

沸點(diǎn)/℃

溶解度/100 g水

正丁醇

0.810

118.0

9

冰醋酸

1.049

118.1

乙酸正丁酯

0.882

126.1

0.7

Ⅰ.乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備

在干燥的50 mL圓底燒瓶中,裝入沸石,加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸,再加3~4滴濃硫酸。然后安裝分水器(作用:實(shí)驗(yàn)過程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水)、溫度計(jì)及回流冷凝管,加熱冷凝回流反應(yīng)。

(1)本實(shí)驗(yàn)過程中可能產(chǎn)生多種有機(jī)副產(chǎn)物,寫出其中兩種的結(jié)構(gòu)簡式:______________、______________。

(2)實(shí)驗(yàn)中為了提高乙酸正丁酯的產(chǎn)率,采取的措施是________________、________________。

Ⅱ.乙酸正丁酯精產(chǎn)品的制備

(1)將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品用如下操作進(jìn)行精制:①水洗、谡麴s ③用無水MgSO4干燥、苡10%碳酸鈉溶液洗滌,正確的操作步驟是__________(填字母)。

A.①②③④                           B.③①④②

C.①④①③②                         D.④①③②③

(2)將酯層采用如下圖所示裝置蒸餾。

①寫出上圖中儀器A的名稱______________,冷卻水從__________口進(jìn)入(填字母)。

②蒸餾收集乙酸正丁酯產(chǎn)品時(shí),應(yīng)將溫度控制在__________左右。

Ⅲ.計(jì)算產(chǎn)率

測量分水器內(nèi)由乙酸與正丁醇反應(yīng)生成水的體積為1.8 mL,假設(shè)在制取乙酸正丁酯過程中反應(yīng)物和生成物沒有損失,且忽略副反應(yīng),計(jì)算乙酸正丁酯的產(chǎn)率為__________。

 

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