Question

草酸合鐵酸鉀晶體K_x[Fe（C₂O₄）_y]·3H₂O可用于攝影和藍(lán)色印刷。實(shí)驗(yàn)室制備草酸合鐵酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）若用鐵和稀硫酸制備FeSO₄·7H₂O，常保持______過量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC₂O₄·2H₂O沉淀需用水洗滌。檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是_________________________________________________________________。
（3）測定草酸合鐵酸鉀產(chǎn)品中Fe^3＋含量和C₂O₄^2-含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：準(zhǔn)確稱取所制草酸合鐵酸鉀晶體a g（約1.5 g），配成250 mL待測液。
步驟2：用移液管移取25.00 mL待測液于錐形瓶中，加入6 mol·L^－1 HCl 10 mL，加熱至70～80 ℃，趁熱用SnCl₂TiCl₃聯(lián)合還原法將Fe^3＋全部還原為Fe^2＋，加入MnSO₄溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L^－1 KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（Cl^－不參與反應(yīng)），將C₂O₄^2-全部氧化成CO₂，F(xiàn)e^2＋全部氧化成Fe^3＋記錄體積。
步驟3：……
步驟4：重復(fù)上述步驟2～步驟3兩次。
①步驟2操作時(shí)，還需要使用如圖所示儀器中的________（填序號(hào)）。
②步驟2中MnSO₄溶液的作用是________，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______________________________________。
③在不增加試劑種類的前提下，步驟3的目的是_________________________。

Answer 1

（1）鐵　防止Fe^2＋被氧氣氧化
（2）取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，反之，沉淀已洗滌干凈（其他合理答案也可）
（3）①ad　②作催化劑　溶液變?yōu)闇\紅色，且半分鐘不褪色�、蹨y定C₂O₄^2-的含量

（1）鐵和稀硫酸制備FeSO₄·7H₂O，保持一種物質(zhì)過量，主要是硫酸，因?yàn)樵讷@得晶體的過程中抑制Fe^2＋的水解。（2）沉淀洗滌是否干凈，主要是沉淀中所含的可溶性雜質(zhì)是否存在，首先分析雜質(zhì)可能是K₂SO₄，可以通過檢驗(yàn)SO₄^2-檢驗(yàn)洗滌是否干凈。（3）①注意測定過程中要控制溫度，選擇溫度計(jì)，方法是通過利用KMnO₄滴定，選用酸式滴定管。②滴定過程中MnO₄^-被還原為Mn^2＋，先加入Mn^2＋可能是作催化劑。滴定終點(diǎn)時(shí)，KMnO₄過量，此時(shí)溶液呈淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。③本實(shí)驗(yàn)的目的是測定Fe^3＋和C₂O₄^2-，而測定過程中，是先將Fe^3＋還原為Fe^2＋，然后利用KMnO₄滴定氧化Fe^2＋、C₂O₄^2-，無法分別出Fe^2＋、C₂O₄^2-各自的量，只有總量，因此還需要滴定出Fe^2＋或C₂O₄^2-，由題可知滴定C₂O₄^2-更容易，因?yàn)榭梢粤砣∪芤海�直接滴定，因�(yàn)榇藭r(shí)鐵為Fe^3＋不與KMnO₄反應(yīng)。