科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解
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科目:高中化學(xué) 來源:2013屆江蘇省南京學(xué)大教育專修學(xué)校高三4月月考化學(xué)試卷(帶解析) 題型:實驗題
水合肼作為一種重要的精細化工原料,在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼,可分為兩個階段,第一階段為低溫氯化階段,第二階段為高溫水解階段,總反應(yīng)方程式為:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反應(yīng):N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
實驗步驟:
步驟1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持溫度在30℃以下,至溶液顯淺黃綠色停止通Cl2。
步驟2.靜置后取上層清液,檢測NaClO的濃度。
步驟3.傾出上層清液,配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步驟4.稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液,置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,繼續(xù)攪拌0.5h。
步驟5.將步驟4所得溶液,加入5g KMnO4作催化劑,轉(zhuǎn)移到三口燒瓶(裝置見圖),邊攪拌邊急速升溫,在108℃回流5 min。
步驟6.將回流管換成冷凝管,蒸餾,收集( 108~114℃)餾分,得產(chǎn)品。
(1)步驟1溫度需要在30℃以下,其主要目的是 。
(2)步驟2檢測NaClO濃度的目的是 。
a.確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量
b.確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c.確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系
d.確定步驟5所需的回流時間
(3)尿素法制備水合肼,第一階段為反應(yīng) (選填:“放熱”或“吸熱”)。
(4)步驟5必須急速升溫,嚴格控制回流時間,其目的是 。
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。測定水合肼的質(zhì)量分數(shù)可采用下列步驟:
a.準確稱取2.000g試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于錐形瓶中,加入20mL水,搖勻.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失,計錄消耗碘的標準液的體積。
d.進一步操作與數(shù)據(jù)處理
①滴定時,碘的標準溶液盛放在 滴定管中(選填:“酸式”或“堿式”)。
②若本次滴定消耗碘的標準溶液為18.00mL,可測算出產(chǎn)品中N2H4-H2O的質(zhì)量分數(shù)為 。
③為獲得更可靠的滴定結(jié)果,步驟d中進一步操作主要是:
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科目:高中化學(xué) 來源:2012-2013學(xué)年江蘇省高三4月月考化學(xué)試卷(解析版) 題型:實驗題
水合肼作為一種重要的精細化工原料,在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼,可分為兩個階段,第一階段為低溫氯化階段,第二階段為高溫水解階段,總反應(yīng)方程式為:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反應(yīng):N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
實驗步驟:
步驟1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持溫度在30℃以下,至溶液顯淺黃綠色停止通Cl2。
步驟2.靜置后取上層清液,檢測NaClO的濃度。
步驟3.傾出上層清液,配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步驟4.稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液,置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,繼續(xù)攪拌0.5h。
步驟5.將步驟4所得溶液,加入5g KMnO4作催化劑,轉(zhuǎn)移到三口燒瓶(裝置見圖),邊攪拌邊急速升溫,在108℃回流5 min。
步驟6.將回流管換成冷凝管,蒸餾,收集( 108~114℃)餾分,得產(chǎn)品。
(1)步驟1溫度需要在30℃以下,其主要目的是 。
(2)步驟2檢測NaClO濃度的目的是 。
a.確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量
b.確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c.確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系
d.確定步驟5所需的回流時間
(3)尿素法制備水合肼,第一階段為反應(yīng) (選填:“放熱”或“吸熱”)。
(4)步驟5必須急速升溫,嚴格控制回流時間,其目的是 。
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。測定水合肼的質(zhì)量分數(shù)可采用下列步驟:
a.準確稱取2.000g試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于錐形瓶中,加入20mL水,搖勻.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失,計錄消耗碘的標準液的體積。
d.進一步操作與數(shù)據(jù)處理
①滴定時,碘的標準溶液盛放在 滴定管中(選填:“酸式”或“堿式”)。
②若本次滴定消耗碘的標準溶液為18.00mL,可測算出產(chǎn)品中N2H4-H2O的質(zhì)量分數(shù)為 。
③為獲得更可靠的滴定結(jié)果,步驟d中進一步操作主要是:
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