Question

制備無水乙醇的實(shí)驗(yàn)

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17 ℃)，這個沸點(diǎn)低于水的(100 ℃)也低于純乙醇的沸點(diǎn)(78.3 ℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6％尚含有4.4％的水。如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡便方法是加入生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無水乙醇．如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水份。

實(shí)驗(yàn)步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100 mL和小塊生石灰30 g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止，量取所得乙醇的體積，計算回收率。請回答；

(1)為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?

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(2)為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?

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(3)無水氯化鈣常用作吸水劑，如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過夜，然后不經(jīng)過濾，進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行，為什么?

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(4)一般用干燥劑干燥有機(jī)物時，在蒸餾前應(yīng)先過濾，但用氧化鈣制備無水乙醇時，為什么可不過濾，留在瓶中一起蒸餾?

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(5)為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集，它的純度是否已達(dá)99.5％?

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Answer 1

(1)本實(shí)驗(yàn)要求無水操作，要求嚴(yán)密防止大氣中的濕氣進(jìn)入本體系。

(2)不可行。如果塞緊，回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)。封閉系統(tǒng)受熱后，將會發(fā)生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故。

(3)氯化鈣可以用作吸水劑，但它受熱后又可使結(jié)合的水再釋出，達(dá)不到干燥的目的，又氯化鈣也可以吸附乙醇。

(4)氧化鈣跟水發(fā)生反應(yīng)生成的氫氧化鈣是不揮發(fā)的，受熱也不分解，所以不影響蒸餾純乙醇。

(5)冷凝管內(nèi)管管壁等儀器的表面，尚附有濕氣，因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水份相對多一些，純度達(dá)不到99.5％，所以另外收集，以免影響所收集乙醇的純度。