Question

三聚氰胺（C₃N₆H₆）是生產(chǎn)樹脂的化工原料，其含氮量約為66%．近期曾被不法商人加入奶制品中，以提高奶制品檢測(cè)中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo)．由原牛奶加工而成的奶粉中含氮量一般不超過3%．若每100g液態(tài)牛奶中添加0.1克三聚氰胺，就能使含氮量較普通牛奶高出約30%．
某興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)，測(cè)量某奶粉的含氮量（凱氏定氮法）．
步驟Ⅰ準(zhǔn)確稱取奶粉樣品6.000g．
步驟Ⅱ?qū)⒛谭蹣悠芳恿蛩崴峄�使蛋白質(zhì)分解，其中氮元素轉(zhuǎn)化成硫酸銨．然后加堿蒸餾，產(chǎn)生的氨氣用25.00mL 1.000mol/L過量硫酸溶液吸收，再將吸收氨的硫酸液稀釋為250mL．
步驟Ⅲ移取稀釋液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入1～2滴酚酞試液，用0.1000mol?L^-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)．按上述操作方法再重復(fù)2次．
（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

 

（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后有水殘留，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

 

（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察

 

A．滴定管內(nèi)液面的變化   B．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色為

 

色．
（2）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測(cè)溶液的體積（mL）	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度（mL）	滴定后刻度（mL）
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.01	22.00
3	25.00	0.22	20.22

稀釋后溶液中硫酸的物質(zhì)的量濃度為

 

（3）通過計(jì)算，樣品轉(zhuǎn)化后與堿反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣的物質(zhì)的量是

 

mol，原奶粉樣品的含氮量為

 

（本小題保留兩位有效數(shù)字）．

Answer 1

考點(diǎn)：探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量

專題：實(shí)驗(yàn)探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：（1）①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，標(biāo)準(zhǔn)液濃度被稀釋，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積增大；
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后有水殘留，待測(cè)液中溶質(zhì)無損失，對(duì)滴定實(shí)驗(yàn)無影響；
③滴定過程中眼睛需要注視錐形瓶中溶液顏色的變化分析；
④滴定過程是氫氧化鈉溶液滴定硫酸溶液，指示劑為酚酞試液，由無色變化為粉紅色；
（2）依據(jù)圖表數(shù)據(jù)結(jié)合滴定實(shí)驗(yàn)和反應(yīng)的定量關(guān)系計(jì)算得到稀釋后溶液中硫酸的濃度；
（3）依據(jù)蛋白質(zhì)分解，其中氮元素轉(zhuǎn)化成硫酸銨．然后加堿蒸餾，產(chǎn)生的氨氣用25.00mL 1.000mol/L過量硫酸溶液吸收，計(jì)算生成硫酸銨的物質(zhì)的量，依據(jù)氮元素守恒計(jì)算原奶粉樣品的含氮量；

解答： 解：（1）①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，標(biāo)準(zhǔn)液濃度被稀釋，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積增大，剩余硫酸量增多，生成硫酸銨的量減小，測(cè)定結(jié)果偏低；
故答案為：偏低；
 ②錐形瓶用蒸餾水洗滌后有水殘留，待測(cè)液中溶質(zhì)無損失，對(duì)滴定實(shí)驗(yàn)無影響；
故答案為：無影響；
 ③滴定過程中眼睛需要注視錐形瓶中溶液顏色的變化；
故選B；  
④滴定過程是氫氧化鈉溶液滴定硫酸溶液，指示劑為酚酞試液，由無色變化為粉紅色；
故答案為：粉紅色；
（2）圖表分析消耗氫氧化鈉溶液體積平均=

21.03-1.02+22-2.01+20.22-0.22

3

=20ml；
             2NaOH～H₂SO₄
             2        1
0.02L×0.1000mol/L    n
n=0.001mol；
稀釋后硫酸濃度=

0.001mol

0.025L

=0.04mol/L；
故答案為：0.04000mol/L；
（3）依據(jù)（2）的計(jì)算，250ml溶液中剩余硫酸為0.01mol，和氨氣反應(yīng)的硫酸=0.0250L×1.000mol/L-0.01mol=0.015mol；
   2NH₃+H₂SO₄=（NH₄）₂SO₄，
   2     1
  n（NH₃）  0.015mol
n（NH₃）=0.030mol；
原奶粉樣品的含氮量=

0.030mol×14g/mol

6.000g

×100%=7.0%
故答案為：0.030，7.0%；

點(diǎn)評(píng)：本題考查了滴定實(shí)驗(yàn)的基本操作步驟和注意問題，誤差分析和計(jì)算方法分析應(yīng)用，滴定過程的分析判斷和計(jì)算是解題關(guān)鍵，題目難度中等．