Question

3．K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O[三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機反應(yīng)的催化劑．實驗室可用廢鐵屑等物質(zhì)為原料制備，并測定產(chǎn)品的純度．相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：
Fe+H₂SO₄=FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O=FeC₂O₄•2H₂O↓+H₂SO₄
2FeC₂O₄•2H₂O+H₂O₂+H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄=2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
回答下列問題：
（1）使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol•L^-1 Na₂CO₃溶液中浸泡數(shù)分鐘，其目的是除去鐵屑表面的油污．然后使用傾析法（填寫操作名稱）分離并洗滌鐵屑．
（2）析出的K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O晶體可通過如圖所示裝置通過減壓過濾與母液分離．下列關(guān)于減壓過濾的操作正確的是AD．
A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（3）使用高錳酸鉀法（一種氧化還原反應(yīng)滴定法）可以測定所得產(chǎn)品的純度．若需配制濃度為0.03000mol•L^-1 KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液240mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取1.185g KMnO₄（保留四位有效數(shù)字，已知M _KMnO4=158.0g•mol^-1）．配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有250mL容量瓶、膠頭滴管．配制過程中，俯視刻度線定容則導(dǎo)致所配溶液濃度偏大（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
（4）某同學(xué)稱取2.000g產(chǎn)品，經(jīng)預(yù)處理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，使用0.03000mol•L^-1KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL．
①實際進行滴定時，往往使用酸化的KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液，寫出該滴定反應(yīng)的離子方程式5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=10CO₂+2Mn²⁺+8H₂O．
②判斷到達滴定終點的現(xiàn)象是加入最后一滴KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內(nèi)不變化．
③該產(chǎn)品的純度為24.55%%（保留四位有效數(shù)字）

Answer 1

分析 （1）鐵屑表面有油污，碳酸鈉是強堿弱酸鹽，溶液顯堿性，可以除去鐵屑表面的油污；由于鐵是金屬，不溶于水，可以使用傾析法分離并洗滌鐵屑；
（2）A．濾紙大時，濾紙邊緣與漏斗產(chǎn)生縫隙，使過濾速度慢，沉淀抽不干，濾紙小時，濾紙不能蓋住所有孔，不能過濾；
B．放入濾紙后，用玻璃棒引流來轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾；
C．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體；
D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸；
（3）由于沒有240ml容量瓶，所以應(yīng)該配制250mL高錳酸鉀溶液，根據(jù)n=cV計算高錳酸鉀的物質(zhì)的量，根據(jù)m=nM計算需要高錳酸鉀的質(zhì)量；
配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有250mL容量瓶、膠頭滴管；
配制過程中，俯視刻度線定容則導(dǎo)致容量瓶中溶液的體積偏少，因此所配溶液濃度偏大；
（4）①反應(yīng)中碳元素的化合價從+3價升高到+4價失去1個電子，而Mn元素的化合價從+7價降低到+2價得到5個電子，因此根據(jù)電子得失守恒可知氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比是2：5，則根據(jù)原子守恒、電荷守恒配平后的方程式；
②由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，加入最后一滴KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內(nèi)不變化，說明到達終點；
③根據(jù)①中方程式計算參加反應(yīng)的草酸根的物質(zhì)的量，根據(jù)碳元素守恒計算2.000g樣品中K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O的質(zhì)量，進而計算樣品純度．

解答 解：（1）鐵屑表面有油污，而碳酸鈉是強堿弱酸鹽，溶液顯堿性，所以使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol．L^-1Na₂CO₃溶液中浸泡數(shù)分鐘的目的是除去鐵屑表面的油污；由于鐵是金屬，不溶于水，所以可以使用傾析法分離并洗滌鐵屑，
故答案為：除去鐵屑表面的油污；傾析法；
（2）A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，濾紙大時，濾紙邊緣與漏斗產(chǎn)生縫隙，使過濾速度慢，沉淀抽不干，濾紙小時，濾紙不能蓋住所有孔，不能過濾，故A正確；
B．放入濾紙后，用玻璃棒引流來轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，故B錯誤；
C．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體，故C錯誤；
D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，故D正確，
故選：AD；
（3）由于沒有240ml容量瓶，所以應(yīng)該配制250ml高錳酸鉀溶液，則需要高錳酸鉀的質(zhì)量是0.03000 mol•L^-1×0.25L×158g/mol=1.185g；
配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有250mL容量瓶、膠頭滴管；配制過程中，俯視刻度線定容，液面在刻度線下方，導(dǎo)致容量瓶中溶液的體積偏少，因此所配溶液濃度偏大，
故答案為：1.185；250mL容量瓶、膠頭滴管；偏大；
（4）①反應(yīng)中碳元素的化合價從+3價升高到+4價失去1個電子，而Mn元素的化合價從+7價降低到+2價得到5個電子，因此根據(jù)電子得失守恒可知氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比是2：5，則根據(jù)原子守恒、電荷守恒可知，配平后的方程式為：5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=10CO₂+2Mn²⁺+8H₂O，
故答案為：5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=10CO₂+2Mn²⁺+8H₂O；
②由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以判斷到達滴定終點的現(xiàn)象是：加入最后一滴KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內(nèi)不變化，
故答案為：加入最后一滴KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內(nèi)不變化；
③根據(jù)方程式可知，參加反應(yīng)的草酸根的物質(zhì)的量是0.03000 mol•L^-1×0.01L×$\frac{5}{2}$=0.0007500mol，所以2.000g樣品中K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O的質(zhì)量是0.0007500mol×$\frac{1}{3}$×491/mol×=0.491g，所以純度為$\frac{0.491g}{2.000g}$×100%=24.55%，
故答案為：24.55%．

點評 本題以實驗制備為載體，考查學(xué)生對操作的分析評價、物質(zhì)的分離提純、溶液配制、氧化還原反應(yīng)滴定等，是對學(xué)生綜合能力的考查，難度中等．