苯乙醚是一種無色油狀液體,熔點-30 ℃,沸點 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,廣泛用于有機合成中間體及制造醫(yī)藥、染料等。實驗合成的原理為:

主要實驗步驟如下:
(Ⅰ)合成:在燒瓶中(裝置如圖)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,開動攪拌器,使固體全部溶解,加熱反應器控制溫度80~90 ℃之間,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸點38.4 ℃),大約40 min滴加完畢,繼續(xù)攪拌1 h,冷卻至室溫。

(Ⅱ)分離與提純。
①加入適量的水(10~15 mL)使固體完全溶解,將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,與有機相合并;
③有機相用等體積飽和食鹽水洗兩次,分出水相,再將水相用6 mL乙醚萃取一次,與有機相合并;
④有機相用無水氯化鈣干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常壓蒸餾,收集148 ℃穩(wěn)定的餾分得苯乙醚;
⑥稱量產(chǎn)品質(zhì)量3.69 g。
回答下列問題:
(1)用圖示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其優(yōu)點是_______________________。
(2)合成時,開動攪拌器的目的是_______________________________。
(3)控制溫度80~90 ℃可采用的方法是________________,兩次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸餾時最后溫度穩(wěn)定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次產(chǎn)率為12.4%,產(chǎn)率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

 (1)使三頸燒瓶內(nèi)壓強與漏斗中的壓強相等,便于液體順利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加熱 將溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚層中,減少損失 (4)可能混雜了水、苯酚、溴乙烷等雜質(zhì),降低了沸點
(5)①剛開始時滴液時控制的速率不當,溴乙烷呈氣態(tài),導致反應不完全;②分液時,油層在下層,水相在上層,難以分離,損失較多

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

硼位于ⅢA族,三鹵化硼是物質(zhì)結(jié)構(gòu)化學的研究熱點,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有機合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點為12.5 ℃,熔點為-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼與鋁的性質(zhì)相似,也能與氫氧化鈉溶液反應。
【設計實驗】 某同學設計如圖所示裝置制備三氯化硼:

請回答下列問題:
(1)常溫下,高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應可替代A裝置中的反應,兩個反應的產(chǎn)物中錳的價態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應的離子方程式:_______________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________。
如果拆去B裝置,可能的后果是_______________________________________
_________________________。
(3)寫出D裝置中發(fā)生反應的化學方程式:_____________________________
實驗中可以用一個盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F+G裝置,使實驗更簡便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應生成硼酸(H3BO3)和白霧,寫出該反應的化學方程式:______________________________;
實驗室保存三氯化硼的注意事項是__________________________________。
(5)為了順利完成實驗,正確的操作是________(填序號),并解釋原因:________。
①先點燃A處酒精燈,后點燃D處酒精燈
②先點燃D處酒精燈,后點燃A處酒精燈
③同時點燃A、D處酒精燈
(6)請你設計一個簡易實驗,驗證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉:
________________________________________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某課外活動小組的同學,研究用過量的鋅與濃硫酸反應制取二氧化硫的有關問題:
(1)鋅與濃硫酸反應制取二氧化硫的化學方程式為______________________________。
(2)這樣制取的二氧化硫氣體中可能含有的雜質(zhì)是__________________;原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)某同學用下列裝置連接成一整套實驗裝置以驗證(2)的判斷是否正確,若按氣體從左到右流向時,氣體流經(jīng)的各裝置導管的編號依次是________(用a、b……填寫)。

(4)根據(jù)(3)確定的實驗過程,請將實驗時有關裝置中所盛藥品、實驗現(xiàn)象、結(jié)論或解釋填入下表:

裝置
所盛藥品
實驗現(xiàn)象
結(jié)論或解釋
B
 
 
 
C
CuO固體
 
 
 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

亞硫酸鹽是一種常見食品添加劑。為檢測某食品中亞硫酸鹽含量(通常以1 kg樣品中含SO2的質(zhì)量計)。某研究小組設計了如下兩種實驗流程:

(1)氣體A的主要成分是________。為防止煮沸時發(fā)生暴沸,必須先向燒瓶中加入________;通入N2的目的是________。
(2)寫出甲方案第①步反應的離子方程式:________________________。
(3)甲方案第②步滴定前,滴定管需用NaOH標準溶液潤洗,其操作方法是__________________________________________________________。
(4)若用鹽酸代替稀硫酸處理樣品,則按乙方案實驗測定的結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(5)若取樣品w g,按乙方案測得消耗0.010 00 mol·L-1I2溶液V mL,則1 kg樣品中含SO2的質(zhì)量是________g(用含w、V的代數(shù)式表示)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復雜。某學習小組以Mg(NO3)2為研究對象,擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物,提出如下4種猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
。篗gO、NO2、N2
(1)實驗小組成員經(jīng)討論認定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查閱資料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
針對甲、乙、丙猜想,設計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略):

(2)實驗過程
①儀器連接后,放入固體試劑之前,關閉k,微熱硬質(zhì)玻璃管(A),觀察到E中有氣泡連續(xù)放出,表明__________。
②稱取Mg(NO3)2固體3.7 g置于A中,加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣,其目的是________;關閉k,用酒精燈加熱時,正確操作是先________,然后固定在管中固體部位下加熱。
③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn),C、D中未見明顯變化。
④待樣品完全分解,A裝置冷卻至室溫、稱量,測得剩余固體的質(zhì)量為1.0 g。
⑤取少量剩余固體于試管中,加入適量水,未見明顯現(xiàn)象。
(3)實驗結(jié)果分析討論
①根據(jù)實驗現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認猜想______是正確的。
②根據(jù)D中無明顯現(xiàn)象,一位同學認為不能確認分解產(chǎn)物中有O2,因為若有O2,D中將發(fā)生氧化還原反應:______________(填寫化學方程式),溶液顏色會褪去;小組討論認定分解產(chǎn)物中有O2存在,未檢測到的原因是__________
____________________________________________________。
③小組討論后達成的共識是上述實驗設計仍不完善,需改進裝置進一步探究。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

硫酸銅是一種應用廣泛的化工原料,實驗室中可通過不同途徑制取硫酸銅溶液和膽礬(CuSO4·5H2O),其中一種流程如下:

(1)操作Ⅰ具體為   、   、過濾、烘干。 
(2)雜銅(含少量有機物)灼燒后的產(chǎn)物除氧化銅還含少量銅,原因可能是   (填字母代號)。 

A.灼燒過程中部分氧化銅被還原
B.灼燒不充分,銅未被完全氧化
C.氧化銅在加熱過程中分解生成銅
D.該條件下銅無法被氧氣氧化
(3)若將雜銅換為純凈的銅粉,可直接向其中加入稀硫酸和Fe2(SO4)3溶液,不斷通入氧氣。反應完全后向其中加入過量   (填化學式,下同),調(diào)節(jié)pH=4,生成   沉淀,過濾得硫酸銅溶液[已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀時的pH分別為3.7、6.4]。 
(4)通過下述圖1裝置也可制取硫酸銅溶液(已知:2NaOH+2NO2NaNO3+NaNO2+H2O)。
                  
圖1                                                         圖2
燒瓶內(nèi)發(fā)生反應的離子方程式為 
圖2是圖1的改進裝置,其優(yōu)點有:①           ;②          。 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

Ⅰ.(1)已知某有機物A只含有C、H、O三種元素,通過元素分析知含碳54.55%,含氫9.10%。質(zhì)譜分析其相對分子質(zhì)量為88,經(jīng)紅外光譜分析其中只含C-H鍵和鍵,其核磁共振氫譜圖顯示有三重峰,峰面積之比為3:2:3,該有機物不含有CH3-O-,則A的結(jié)構(gòu)簡式為
_______________。
(2)寫出實驗室制備A的化學方程式_________________________________________。
Ⅱ.苯甲酸甲酯( )是常用香精,廣泛用于食品、化妝品等行業(yè),可從自然界中提取,也可人工合成。實驗室現(xiàn)以食品防腐劑[主要成分為苯甲酸鈉()]、甲醇為原料制備苯甲酸甲酯。已知:

 
熔點 ℃
沸點 ℃
水溶性
甲醇
—97.8
64.7
易溶
苯甲酸(一元弱酸)
122.4
249.3
常溫:0.17g;100℃:6.8g
苯甲酸甲酯
—12.3
198
難溶
 
合成苯甲酸甲酯的流程如下:

請回答下列問題:
(1)溫度①約為_________℃,操作③為_________,操作④為__________。
(2)第②步加熱的目的是______________________________________。
(3)選擇合適的制備苯甲酸甲酯的裝置:______________。
           
A                    B                  C                   D
(4)苯甲酸甲酯有多種同分異構(gòu)體,寫出符合下列條件的任意一種同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡式_______。①為芳香化合物        ②含有醛基        ③能與金屬Na反應

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

亞氯酸鈉(NaClO2)是一種重要的含氯消毒劑,主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白與殺菌。以下是過氧化氫法生產(chǎn)亞氯酸鈉的工藝流程圖:

已知:①NaClO2的溶解度隨溫度升高而增大,適當條件下可結(jié)晶析出NaClO2?3H2O。
②純ClO2易分解爆炸,一般用稀有氣體或空氣稀釋到10%以下安全。
③160 g/L NaOH溶液是指160 g NaOH固體溶于水所得溶液的體積為1L。
(1)160 g/L NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度為         。若要計算該溶液的質(zhì)量分數(shù),還需要的一個條件是                           (用文字說明)。
(2)發(fā)生器中鼓入空氣的作用可能是   (選填序號)。
a.將SO2氧化成SO3,增強酸性;   b.稀釋ClO2以防止爆炸;
c.將NaClO3氧化成ClO2
(3)吸收塔內(nèi)反應的離子方程式為                  。
吸收塔的溫度不能超過20℃,其目的是                                 。
(4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定,所以吸收塔中應維持NaOH稍過量,判斷NaOH是否過量的簡單實驗方法是                                              。
(5)吸收塔中為防止NaClO2被還原成NaCl,所用還原劑的還原性應適中。除H2O2外,還可以選擇的還原劑是       (選填序號)。
a.Na2O2         b.Na2S          c.FeCl2      
(6)從濾液中得到NaClO2?3H2O粗晶體的實驗操作依次是     (選填序號)。
a.蒸餾    b.蒸發(fā)濃縮   c.灼燒   d.過濾洗滌    e.冷卻結(jié)晶
要得到更純的NaClO2?3H2O晶體必須進行的操作是          (填操作名稱)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某小組同學將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀.甲同學認為沉淀是CuCO3;乙同學認為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,設計實驗測定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù).
(1)按照甲同學的觀點,發(fā)生反應的離子方程式為                                               ;
(2)乙同學認為有Cu(OH)2生成的理論依據(jù)是                                 (用離子方程式表示);
(3)兩同學利用下圖所示裝置進行測定

①組裝好儀器后如何檢查氣密性               
在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化.具體操作依次為             ,洗滌,干燥;
②裝置E中堿石灰的作用是                                       ;
③實驗過程中有以下操作步驟:
a.關閉K1,K3,打開K2,K4,充分反應
b.打開K1,K4,關閉K2,K3,通入過量空氣
c.打開K1,K3,關閉K2,K4,通入過量空氣.
正確的順序是                (填選項序號,下同); 
若未進行步驟        將使測量結(jié)果偏低;
④若沉淀樣品的質(zhì)量為m g,裝置D的質(zhì)量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)為               

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